С. 2 ГОСТ 11884.8-78
I см3 раствора Ь содержит 0.1 мг меди;
стандартные растворы меди для полярографиродания готовят следующим образом; в мерные
колбы вместимостью 50 см3отмеривают 1,0; 2,0; 3.0 и 5,0 см3стандартного раствора Б. приливают
20 см3хлоридно-аммначного фона, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, 6 и
10 мкг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помешают в стакан вместимостью 200 см3, приливают
40 см3соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору прили
вают 15 см3азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание
повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. К влажному остатку от
выпаривания приливают 10 см3соляной кислоты, 10 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильт
робумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные
воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 см3. После охлаждения до комнатной температуры
раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора
объемом 25 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (для концентратов с массовой
долей меди 0,01 % анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до
появления осадка, охлаждают и доливают до метки хлорндно-аммиачным фоном.
Отстоявшийся раствор слипают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0
до минус 0,7 В относи тельно донной ртути.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
С •//, •V ■ Р, - 100
Х ~ н г т V,
1000000
’
гдеС — концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования. мкг/см3;
Я, — высота пика меди, полученная при полярографированни анализируемого раствора, мм;
V— объем анализируемого раствора, см3;
Vx— объем разбавления, см3;
Н2— высота пика меди, полученная при полярографированни стандартного раствора, мм;
т — масса навески концентрата, г;
К, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (г/ис), приведенных в таблице.
Допускаемое расхождение, абе. %
М ассовая доля меди. %
Ч.
ч-
От 0.010
д о
0.020
и
ключ. 0,004 0.005
Св. 0.020 » 0.050 . 0.008 0.010
*
0.05 * 0.10 0.02 0.03
*
0.10
.
0.25 0.03 0.05
*
0,25
.
0.50 * 0.04 0.06
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 11884.8-78