ГОСТ 14047.7-78 С. 2
раствор Л. 0.4769 г воздушно-сухого сульфата кобальта (CoS04 7Н,0) или 0.4640 г хлорида
кобальта (СоС12•6Н>0) растворяют в 50 см3серной кислоты, разбавленной 1: 4, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см’ раствора А содержит 0.1 мг кобальта;
раствор Б. 10см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят до
метки водой и перемешивают.
I см’ раствора Б содержит 0.01 мг кобальта.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.5000 г помещают в коническую колбу вмести
мостью 100см3исмачивают 1—2см’ воды. Прибавляют 10см3соляной кислоты и кипятят 3—5мин.
Приливают 5 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 2—3 см3. Приливают 5 см3 серной
кислоты, разбавленной 1: 1. и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаж
дают. Смывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты
должно остаться 0,5—1см’). Охлаждают, прибавляют 30 см’ воды и кипятят до растворения раство
римых сульфатов (2—3 мин). Вновь охлаждают, прибавляют небольшими порциями суспензию
окиси цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидратов окисей железа и других эле
ментов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета —
избыток окиси цинка). Раствор вместе с осадком гидратов окисей переносят в мерную колбу
вместимостью 100см3, смывают колбу несколько раз водой, разбавляют объем в мерной колбе водой до
метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую
колбу.
Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения гидратов окисью цинка,
разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобатьт окисляется
кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.
Аликвотную часть фильтрата 10см3при содержании в пробе 0.01—0.04
%
кобальта или 3 см3
при больших концентрациях помешают в коническую колбу вместимостью 100см’ и разбавляют во
втором случае до 10 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 ; 4. 5 см3
раствора ацетата натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7.5 см’ раствора нитрозо-
Р-соли и кипятят около 1 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 1. и снова
кипятят I мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см5, разбавляют до метки
водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото
метре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через весь
анализ.
Массовую долю кобальта устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см3
помешают 0: 0,5; 1.0; 1.5; 2,0; 2,5 и 3.0 см3стандартного раствора Б. что соответствует 0, 5. 10. 15,
20, 25 и 30 мкг кобальта. Разбавляют объем до 10 см3водой, прибавляют аммиак до pH 5—6.
затем 0.5 см3серной кислоты, разбавленной 1: 4. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содер
жаниям кобальта строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта (.V) в процентах вычисляют по формуле
т, - У
-
100
=
У , т -
НУ ’
где /м, — количество кобальта, найденное по градуировочному графику, мкг;
У
— объем мерной колбы, см3;
У,
— объем аликвотной части раствора, см3;
т
— масса навески концентрата, г.