ГОСТ 28659-90 С. 3
сочки золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается
нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п.6.2, если нерастворимого вещества
пет —в соответствии с п. 6.3.
6.2. Отфштьтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют.
Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу во второй платиновый тигель(п. 5.4) и
добавляют 2 см3серной кислоты (п. 4.4). затем нагревают на газовой горелке для испарения
избытка серной кислоты. Переносят тигельс содержимым в муфельную печь(п. 5.1) и нагревают
при темпе ратуре (550 ± 25) *С до полного окисления всего углерода и получения таким образом
чистой золы.
Смачивают осадок 5—10 каплями серной кислоты (п. 4.4) и добавляют 5 см3 раствора фторис
товодородной кислоты (п. 4.5) в вытяжном шкафу.Выпаривают фтористоводородную кислоту: на
гревание прекращают при появлении белых паров, указывающих на разложение серной кислоты.
После охлаждения добавляют еще 5—10 капельсерной кислоты и 5 см3раствора фтористоводород ной
кислоты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кислоты, затем добавляют I см3сер ной
кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты к мокрому осадку. Выпаривают
фтористоводородную кислоту: нагревание останаативают при появлении белых паров.
Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигельдистиллированной во
дой и соединяют промывные воды с фильтратом.
6.3. При необходимости упаривают растворили фильтрат до объема приблизительно 50см3. Пе
реносит охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Отбирают аликвотную пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с
таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
О аилаемая массовая доля,
’г
Объем ал и к во то й пробы, см 1
Вместимость бю ретки, см 5
О г 0 до 3
. 3 » 8
С в. 8
25
10
10
10 (П. 5.2)
10 (п . 5.2)
50 (п . 5.3)
При необходимости разводят аликвотную пробу до 25 см3, добавляют 2 см3 раствора хлори
да алюминия (п. 4.8), 5 см3 раствора хлорида магния (п. 4.9) и 10 см3раствора фторида аммония
(п. 4.10).
Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор. пока универсальная индикатор
ная бумага не будет указывать на щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1см3 сер
ной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают до комнатной температуры.
Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до щелочной реакции, а затем еще 0.5 см3 этого
же раствора. Затем вводят 10 см3 буферного раствора (п.4.7), 60 см3 ацетона (п.4.1), 5 см3
раствора 2.4-пентандиона (п. 4.2) и 5капельраствора дитизона (п. 4.13). Охлаждают раствор в
ледяной бане.
6.4.Титруют стандартным раствором ди натриевой соли ЕДТА (п.4.12), используя соотве
тствующую бюретку, указанную втаблице. Конец титрования наступает при появлении желто-зеле
ной окраски раствора, которая не меняется при добавлении последующей капли стандартного
раствора двунатриевой соли ЕДТА.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю цинка в испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычис
ляют по формуле
Ух
У} к
100x100
Р, X
т
2
где У—титр, рассчитанный по п. 4.12.3:
К, —объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п. 4.12). использованный при тит
ровании аликвотной пробы испытуемого раствора, см3;
Vy
—объем аликвотной пробы, см3;
т2
—масса испытуемой пробы, г.