ГОСТ 10018—79 С. 15
гск на фильтре растворяют горячей (60*С) соляной кислотой, раз
ово Юнной 1:4. Фильтр промывают горячей водой. Раствор к про
мывные воды собирают в стакан и вновь приливают 10%-ный раст
вор аммиака до появления запаха аммиака
Содержимое стакана нагревают до образования хлопьевидного
осадка, который отфильтровывают на фильтре. Осадок на фильтре
промывают 2—3 раза горячей водой, затем растворяют в горячей
соляной кислоте и промывают фильтр той же кислотой. Раствор и
промывные воды собирают з мерную колбу вместимостью 250 см3.
Объем раствора доводят соляной кислотой до метки и содержимое
колбы хорошо перемешивают.
50 см3 анализируемого раствора пометают в коническую колбу
для отгонки мышьяка, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды
и нагревают до кипения. Затем прибавляют по 2 см3 раствора йо
дистого калия и дпухлорнстого олова до обесцвечивания выделив
шегося йода, перемешивают и оставляют на 15 мин.
В фильтрующие трубки помещают сухую бумагу, пропитанную
раствором уксуснокислого свинца, а в поглотительные сосуды на
ливают по 5 см5 раствора днзтнлдитиокарбзмата серебра в днмс-
тнлформэмиде. Вводную трубку соединяют с фильтрующей к с
удлинителем
В колбы для отгонки мышьяка добавляют по 2 капли раствора
хлористого никеля и но 5 г цинка. Быстро присоединяют удлини
тель и конец вводной трубки погружают в поглотительный раствор.
Отгонку мышьяка продолжают в течение 1затем измеряют оп
тическую плотность поглотительного раствора на фотоэлсктроколо-
рнмстрс при длине волны Л= 505 им в кюветах с толщиной пог
лощающего свет слоя раствора 10 мм по отношению к раствору
сравнения, приготовленному одновременно и содержащему все
реактивы, кроме раствора мышьяка.
4.7.4. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка в цианистоймеди (Хл) в процен
тах вычисляют по формуле
у
т,
-250-100
ЛлТ~
ш-50-lCCO*
где wii — масса мышьяка, найденная по градуировочному гра
фику, мг;
тп— масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож
дение между’ которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,001)1%, при доверительной вероятности Р^О.95.
4.7.3; 4.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).