ГОСТ 11*60—
T9
Crp. 3
По истеченииуказанного временив стакандобавляют
400 мл дистиллированной воды, содержимое стакана нагревают
до кипения и кипятят 15 мин.
Стакан оставляют на 10 мин для охлаждения и отстаивания
выделившегося осадка лигнина.
4.2. Раствор с осадком лигнина фильтруют через два уравно
вешенных бумажных фильтра или через фильтр со стеклянной
пористой пластинкой.
4.3. При фильтровании через бумажный фильтр лигнин про
мывают раствором хлористого натрия до полного удаления сле
дов кислоты, используя в качестве индикатора метиловый оран
жевый.
Промывку лигнина на стеклянном фильтре проводят при сла
бом вакууме, который постепенно увеличивают.
Фильтры с осадком лигнина высушивают в сушильном шка
фу при температуре 103±2"С до постоянной массы, охлаждают
в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температу
ры. затем верхний фильтр с лигниномвзвешиваютс погреш
ностью не более 0,0002 г, при этом нижний фильтр переклады
вают на чашку весов с разновесами.
4.4. При фильтровании через фильтр со стеклянной пористой
пластинкой лигнин фильтруют в горячем состоянии через пред
варительно высушенный до постоянной массы фильтр с пористой
пластинкой № 3. Для ускорения фильтрации и облегчения уда
ления лигнина с фильтра (по окончании анализа) применяют
фильтрование иод разряжением через фильтр с пористой плас
тинкой № 2. применяя при этом нафталиновую «подушку».
Нафталиновую «подушку» готовят следующим способом: 25г
нафталина растворяют в 500 мл этилового спирта при нагрева
нии в термостате при температуре 40°С, после чего раствор филь
труют через бумажный фильтр. В фильтрат добавляют 500 мл
дистиллированной воды для выделения нафталина. 20—25 мл
приготовленной смеси переносят на пористую пластинку фильт ра.
сильно отсасывают и промывают дистиллированной водой до
достижения прозрачности промывной воды.
Лигнин на фильтре промывают горячим раствором 0,5 г/л
хлористого натрия до полного удаления следов кислоты. Про
мывку производят при слабом вакууме, который постепенно уве
личивают.
Фильтр с остатком лигнина высушивают в сушильном шкафу
при температуре 103±2*С до постоянной массы.
*. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю лигнина (
X)
в процентах к абсолютно
сухой пробе вычисляют по формуле