ГОСТ 14048.9-80 С. 2
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Полярограф.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:20.
Смесь азотной и соляной кислот 1:3 (царская водка).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159—76.
Железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147—74. раствор 50 г/дм3, готовят на разбавленной
1:20 соляной кислоте.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 36 г/дм3.
Марганец (II) азотнокислый 6-водный, раствор 40 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2000 см3помеща
ют 280 г хлористого натрия, 40 г гидрохлорида гидразина. 200 см3соляной кислоты, приливают воду
и перемешивают до растворения солей, разбаатяют до метки водой и перемешивают.
Сурьма не ниже марки СУ 00 по ГОСТ 1089—82.
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А: готовят следующим образом: 0,1000 г тонко измельченной сурьмы помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают 60 см3 воды, перемешивают, приливают
80 см3серной кислоты, вновь перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбаатяют до метки водой и перемешивают. 1см3стандартного раствора А содержит 0.1 мгсурьмы;
растворы Б. В, Г, Д, Е и Ж готовят (по мере надобности) следующим образом: в шесть
конических колб вместимостью по 250 см3 отмеривают соответственно в каждую 0.5; 1; 2; 3; 4 и
5 см3 стандартного раствора сурьмы, прибаатяют 60—65 см3 фонового электролита, накрывают
часовым стеклом, кипятят 1—2 мин. охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по
100 см3, обмывают колбы фоновым электролитом, им же разбаатяют до метки и перемешивают.
Растворы Б, В. Г, Д, Е и Ж соответственно содержат 0.5; 1; 2; 3; 4 и 5 мг/дм3сурьмы.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску цинкового концентрата массой 0.5000 г помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, приливают 20 см’ царской водки, выпаривают до малого объема (0,5—1см3). При
наличии темных корольков серы приливают по каплям азотную кислоту до полного их окисления.
Приливают 10 см3азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота. Приливают 50 см3 воды,
нагревают до полного растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают через воронку
с тампоном из ваты. Фильтр и колбу промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрат разбаатяют
водой до объема 150—160 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выделения гидроксида железа, а
затем по каплям до pH 3,5—4 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см3раствора
азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают по каплям 3 см3раствора марганцово
кислого калия и продолжают кипятить до полной коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5—6 раз
горячей водой.
При наличии в пробе более 0.1 % меди осадок переосаждают. Для этого фильтр с осадком
осторожно разворачивают на воронке, смывают осадок в колбу, в которой проводилось осаждение
сурьмы, разбавленной 1:9 азотной кислотой (с 2—3 см3 пероксида водорода на 500 см3 кислоты).
Раствор кипятят до разрушения пероксида водорода, приливают воды до объема раствора 130—
150 см3, снова нейтрализуют аммиаком до pH 3,5—4. нагревают до кипения, по каплям приливают 3
см3 раствора марганцовокислого калия и продолжают кипятить до полной коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5—6 раз
горячей водой, фильтр с осадком осторожно разворачивают на воронке и смывают осадок 40—60 см3
горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение сурьмы.