ГОСТ 14048.10-80 С. 2
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей
реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых
концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям,
утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота оргофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор 5 г/дм3.
Калий йоднокислый (перйодат калия).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 200 г/дм3свежеприготовленный.
Стандартный раствор марганца, содержащий 0.1 мг марганца в 1см3. Готовят по ГОСТ 4212—76.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000—1.0000 г помешают встакан вместимостью
250 см3, смачивают 5—6 каплями воды, приливают 15см3 соляной кислоты и нагревают на песчаной
бане 13—15 мин. затем приливают 5 см3азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и продол
жают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают надстаканом
небольшим количеством воды, приливают 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
раствор до появления паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают раствор до кипения, фильтруют через
фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Отбирают атнквотную часть раствора, содержащую 0.3—0.5 мг марганца, при последующем
окислении его перйодатом калия, или 0.1—0,3 мг —при окислении надсернокислым аммонием,
приливают 3 см3серной кислоты, 5 см3фосфорной кислоты и 40—50 см3поды. Раствор нагревают до
кипения, прибаатяют 0,3 г перйодата калия и продолжают нагреватьраствор в течение 8—И) мин.
Добавляют 0,2 г перйодата калия и нагревают еще 4—5 мин. Охлаждают. Окисление марганца можно
проводить, добавляя вместо перйодата калия 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 рас
твора надсернокнслого аммония. Затем раствор кипятят 1—2 мин и охлаждают (при окислении
надсернокислым аммонием во всех реактивах должен отсутствовать хлор). Охлажденный раствор в
обоих случаях переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Для измерения оптической плотности две одинаковые подлине кюветы наполняют приготов
ленным раствором. К раствору в одной из них прибаатяют кристаллик азотистокислого натрия (для
разрушения перманганата). Измеряют оптические атотности окрашенного раствора
(О)
и обесцве
ченного азотистокислым натрием (Д,) на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области
длин волн 520—540 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит вода. Разница оптических плотностей
(D—
/),) является светопоглоше-ннем
исследуемого раствора.
Массовую долю марганца устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью