ГОСТ 14048.8-80 С. 2
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Печь электрическая муфельная. обеспечивающая температуру нагрева 1000‘С.
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм5.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.
Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Гидразина днгидрохлорид по ГОСТ 22159—76.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72. раствор 100 г/дм5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (пара-днметиламиноазобеизолсульфокислый натрий). 0.1 %-ный рас
твор.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимос
тью 250 см3, прибавляют 0,8—1 г бромноватокислого калия, 20 см3 азотной кислоты, закрывают
колбу часовым стеклом и оставляют без нагрева на 30—60 мин.
Если сера полностью не окислилась (присутствуют корольки серы черного или желтого цвета),
то еще прибавтяют 0,3—0,5 г бромноватокцелого калия, закрывают колбу часовым стеклом и вновь
оставляют без подогрева на 20—30 мин до полного окисления серы.
Затем часовое стекло снимают и раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров.
Прибавтяют 1 г хлористого натрия и продолжают нагревание, выпаривая раствор почти досуха.
Приливают 10 см5 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см5
соляной кислоты повторяют. При выпаривании необходимо следить, чтобы осадок не
прокаливался.
К сухому остатку прибавтяют 5 см5соляной кислоты, разбавтенной 1:1, нагревают 1—2 мин,
приливают 80—100 см5 горячей воды, кипятят 1—2 мин и охлаждают в проточной воде.
3.2. При анализе цинковых концентратов, содержащих не более 1.5
%
барита, нерастворимый
остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр (синяя
лента), уплотненный фнльтробумажной массой, и промывают 7—8 раз соляной кислотой, разбав
ленной 1:100 (раствор Л). Нерастворимый остаток отбрасывают.
При анализе концентратов, содержащих более 1,5
%
барита, нерастворимый остаток отфильт
ровывают через тампон из фильтробумажной массы диаметром не более 1,5 см или плотный фильтр
(синяя лента) диаметром не более 7 см, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 7—8
раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 2—3 раза водой (раствор Б). Фильтре нераствори
мым остатком помешают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора углекислого
натрия, закрывают колбу часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 20—25 мин для выщела
чивания сульфат-ионов, периодически добавляя горячую воду с целью сохранения первоначального
объема. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают 7—8 раз горячей водой.
Фильтрат нейтрализуют 3 см1соляной кислоты и присоединяют его к раствору Б.
Раствор А или Б разбавляют водой до 300 см5, прибавляют 0,05—0.1 г гндроксиламина или
гидразина, нагревают до кипения (раствор при этом из желтого становится бесцветным), приливают 10
см5 горячего раствора хлористого бария, кипятят 1—2 мин и оставляют на теплом месте на 3 ч (или на
ночь). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной
фильтробумажной массой, промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем
5—6 раз горячей водой до исчезновения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором
азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при
хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800—850 ’С в течение 30—40 мин. Тигель
с осадком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, осадок сульфата бария осторожно
переносят на взвешенную лодочку или часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и
взвешивают.