(Продолженаt изменения к ГОСТ 7619.2—81)
5.8. Кислота соляная, раствор 36.5 г/дм*.
5.9. Натрия гидроксид, раствор 40 г/дм*.
5 10. Кислота соляная, стандартный раствор с(Н О )—0.1 моль/дм*.
511. Натрия гидроксид, стандартный раствор c(NaOH) = O.I моль/дм*.
5.12. Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм*.
5 13. Смесь метилоранжа и ксилен-цианола. раствор.
Растворяют I г метилоранжа и 1,4 г хеилен-циаиола
FF
в 500 си! 50%-ио-
го раствора этанола (по объему).
5.14. Фенолфталеин, раствор 0.25 г/дм* о 50%-ном (по объему) этаноле,
в. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и укааанное в пп. 6.1. 6 2.
6.1. Аппарат для выделения и поглощения газа (чертеж), содержащий:
промывную склянку,
с
кругом йз пористого стекла пористостью PI или Р2,
или аналогичного типа, содержащая раствор гидроксида капая (и. 5.7);
колбу с грома горлышками, вместимостью 500 см*, снабженную капельной
воронкой и обратным холодильником;
промывные склянки Дрскссля.
6.2. Э.тсктрошкаф с регулировочным устройством, позволяющим контроли
ровать температуру (Ю 5*1)’*С.
7. Проведение анализа
7.1. Н а в е с к а
Измельчают- несколько граммов пробыдля анализа (п. 3)в агатовой
ступке до размера частиц 63 мкм (ГОСТ 7618—83). Высушивают просеянный
материал в течение 2 ч в электрошкафу (п. 6.2) при температур* (Ю5±1)° С,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают около 5 г этой пробы до третьего деся
тичного знэка.
П р и м е ч а н и е . Важно, чтобы общая масса диоксида углерода, выражен
ная в виде карбоната кальция, п навеске не превышала 100 мг. Для пробы с
содержанием более 2 % СаСО, масса навески должна быть пропорционально
уменьшена.
7.2. К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той ж*
процедуре н используя тс же реактввы. но без навески,
7 3. О п р е д е л е н и е
Переносят навеску (п. 7.1) в колбу, используя около 100 г «оды. Добав
ляют 4 г борной кислоты (п. 5.3) н 5 см* раствора хлорида ртути (II) (п. 5,6).
Закрывают горлышки колбы
и
пропускают в колбу поток азота (п. 5.2)со
скоростью 50 см’/мин в течение 10 ыин.
Нс прерывая потока азота, соединяют промывные склянки, в каждой из
которых содержится 10 см* раствора гидроксида натрия (п 5.9), J0 см* раст вора
хлорида барии (и. 5 4), 1 см* фенолфталеина(п. 5.14), I гм3 бутанола
(п. 51) и 20 см’ воды. Прилнвзют в колбу через капельную воронку 30 см* соляной
кислоты (п 5.5). при не»г6ходимосгя используя резиновый шарик. Пе рекрывают
кран капельной воронки.
Медленно нагревают колбу н слабо кипятят 45 мни. Прекращают изгреаа-
иие, дают остыть в течение 10 мни, нс прсоывая роток азота.
Отсоединяют вторую проммяпую склянку (п. 6.1.4) от аппарата (п. 6 1).
удаляют и ополаскивают входную трубку, собирая в склянку промывные поды.
Титруют содержимое склянки раствором солянойкислоты (п. 5 8) почти до
достижения конечной точки.
П р и м е ч а н и е . Чтобы избежать абсорбции атмосферного диоксида уг
лерода во время титрования избытка гидроксида натрия в абсорбционном
расгпоре. пропускают поток азота (п. 5.2) в воздухе над раствором в промыв
ной склянке.
Продолжают титрование раствором соляной кислоты (п. 5.10) до обесипе-
чнаяпня фенолфталеина, следя за тем, чтобы не пропустить конечную точку.
(Продолжение см. с. 45)
44