ГОСТ 2JJU.M—«1
Стр. 10
5.2.2. При разложении спеканием навеску помещают в обрабо
танный фарфоровый тигель.
Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, про
каливая в них 7 г смеси для спекания при 80С^С в течение
20 мин.
Навеску перемешивают с 2—5 г смесидляспекания(см.
табл. 3), уплотняют и засыпают сверху еще 1—2 г смеси. Тигель
помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 700—800°С
и выдерживают в течение 30 мин. Тигель охлаждают, помещают в
стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 горячей воды и
нагревают до полного выщелачивания спека, время отвремени
помешивая и разбивая комочки стеклянной палочкой. Тигель из
влекают к обмывают водой. Если при выщелачивании слека раст
вор окрашивается в зеленый цвет мангакатом, то последний вос
станавливают. добавляя несколько капель перекиси водорода, и
нагревают до исчезновения окраски.
5.2.3. При разложении сплавлением навеску помещают в же
лезный или никелевый тигель, содержащий 3—5 г смеси карбонатов
(см. табль 3). Прибавляют 1—3 г перекиси натрия или 0,5—1 г
азотнокислого калия, хорошо перемешивают и засыпаютсверху
еще 3—5 г смеси карбонатов.
Тигель медленно нагревают до сплавления содержимого, по
степенно передвигая тигель в горячую зону до получения прозрач
ного плава. Продолжают нагревание при 800°С еще 15 мин в слу чае
сплавления с перекисью натрия и 20—30 мин в случае сплав
ления с азотнокислым калием.
После охлаждения тигель помещают в стаканвместимостью
400 см3, содержащий 150 см3 воды, и выщелачивают плав при
60—70°С. Тигель извлекают из стакана и обмывают его горячей
водой.
5.2.4. Горячий раствор, полученный в соответствии с пп. 5.2.2
иля 5.2.3, фильтруют через фильтр средней плотности с неболь
шим количеством фильтробумажной массы, собирая фильтрат в
стакан вместимостью 500—600 см3. Осадок промывают 6—8 раз
горячим раствором углекислого натрия.
При массовой доле свинца и бария более 1% раствор, получен ный
в соответствии с пп. 5.2.2 или 5.2.3, фильтруют, оставляя боль
шую часть осадка в стакане, в котором проводилось выщелачива
ние. Приливают 50 см3 горячего раствора углекислого натрия, ки
пятят в течение 5 -10 мни и фильтруют через тот же фильтр. За тем
осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 5—6 раз тем
же раствором углекислого натрия. Осадок отбрасывают.
Фильтрат, объем которого не должен превышать 200 мл, ней
трализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по метиловому
красному и добавляют в избыток 1—1,5 см3 соляной кислоты. Ра
створ нагревают до кипения и приливают небольшими Порциями
81