I см’ раствора Б содержит 10 мкг золота.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
ГОСТ 1367.3-83 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы массой I г (для сурьмы марок СуООООО. СуООООП, СуОООО—5 г) помешают
в стакан или коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают 40 см! смеси концентриро
ванных кислот соляной и азопюй (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана
выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см53 моль/дм3раствора соляной кислоты, 5 г винной
кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100—120 см3,
5 см3раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помошью механического перемеши-
вателя втечение 30 мин. При отсутствии влаборатории механического перемешивателя экстракцию
проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм3
раствора соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы п закрывают
пробкой (ватный тампон, тигель и т. л.).
3.2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по
их эксплуатации.
Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя,
обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на
приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбнию при длине
волны 242,8 нм.
Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции
анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графи
ка, экстракт разбавляют толуолом.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0.5; 1,0; 1,5;
2,0 см3 стандартного раствора Б, по 20—25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по
10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механи
ческом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота
в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в
колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают
пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).
Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота.
Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и
экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические
значения "Я= у (А, + А2 + А3) для каждого экстракта. Но средним значениям А для экстрактов
сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по
оси ординат —абсорбцию.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (АОв процентах вычисляют по формуле
от
где с —концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному
графику и по среднему значению А, полученному для экстракта пробы, мкг/см3;
V— объем экстракта анализируемой пробы, см3;
от —масса навески сурьмы, г.
33