C. 5 ГОСТ 25702.17—вЗ
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 200см1,
разбавляют той же кислотой до 100—150 см3 и перемешивают.
3.1.2. При вскрытии сплавлением с ппросернокислым калием
навеску концентрата массой 0,1 г предварительно обжигаютв
фарфоровом или кварцевом тигле, как указано в п. 3.1.1, и далее
сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 800°С до получения
однородной массы. Плав выщелачивают раствором соляной кис
лоты с молярной концентрацией 2 моль/дм’ в стакан вместимостью
200 см3. Раствор нагревают до 50—60 °С и осаждают гидраты до
бавлением избытка аммиака. Осадок отфильтровывают, промыва ют
3—4 раза раствором хлористого аммония и смывают с фильтра
обратно в стакан с помощью 60 см5 горячего растворасоляной
кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм1. Содержимое ста
кана нагревают до растворения осадка. Раствор количественно пе
реводят и коническую колбу вместимостью 200 см3, разбавляют
раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3
до 100—150 см3 и перемешивают.
3.2. Вскрытие цирконового концентрата производят сплавлени
ем со смесью углекислого натрия и буры. Навескуцирконового
концентрата массой 0.1 г помешают и платиновую чашку, смеши
вают с 1.5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано
в п. 3.1.1.
3.1.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Титрование циркония проводят в следующих условиях. Рас
творы, полученные по пп. 3.1 н 3.2, нагревают до кипения,вос
станавливают железо (111) раствором двухлористого олова, прили
вая его по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора,
добавляют 2—3 капли раствора индикатора или около 0.1 г ин
дикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до резкого из
менения малиново-розовой окраски в желтую. Титруемый раствор
вновь нагревают до кипения, добавляют 1 каплю индикатора или
около 0,01 г индикаторной смеси и при появлении розовой окраски
титрование продолжают, приливая раствор трилона Б по каплям,
до устойчивой желтой окраски. Окраску титруемогораствора
сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анали
зируемого раствора. (Совместно с двуокисью циркония оттитро-
вывают примесь двуокиси гафния).
4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси циркония (или массовую долю
суммы двуокисей циркония и гафния) (X) в пересчете на сухое
вещество в процентах вычисляют по формуле
172