ГОСТ 25702.5—83 С. *
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Подготовка проб, содержащих менее 2% окиси иттрия.
Навеску пробы массой 0,5—1 г (в зависимости от содержания
иттрия) помещают в платиновую чашку, смачивают 5 см1 воды
и осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и
несколько капель азотной кислоты, после чего чашку выдержива
ют на плитке 30 мин при слабом нагревании. Затем прибавляют
10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают раствор
до густых паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают,
приливают 3 4 см3 йоды и вторично упаривают до влажных со
лей. Содержимое чашки смывают раствором азотной кислоты с
молярной концентрацией 1 моль/дм3 встаканвместимостью
100 см3, раствор нагревают до растворения солей, переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см* раствора
стронция, доводят до метки раствором азотной кислоты с моляр
ной концентрацией 1 моль/дма н перемешивают.
2.2.2. Подготовка проб, содержащих свыше 2 % окиси иттрия.
Навеску пробы массой 0,2—0,5 г помещают в платиновую чаш
ку. смешивают с 10-кратным количеством метабората лития, сплав
ляют в муфельной печи в течение 20 мин при ООО^С, Плав раство
ряют в растворе азотной кислоты с молярной концентрацией
1 моль/дм3 при слабом нагревании, раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора стронция,
доводят до метки раствором азотнойкислоты с молярной кон
центрацией 1 моль/дм5 и перемешивают.
2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1.В кювету с майларовым дном наливают 10—15 см3 ана
лизируемого раствора и измеряют на рентгеновском спектромет
ре интенсивность аналитических линий иттрия и стронция.
Режим работы рентгеновской трубка—-50 кВ; 25 мА; кристалл-
анализатор — LiF (200). 2</-^4,03 А; детектор—сиинтилляцноннын
счетчик с кристаллом Nal (ТI). экспозиция —40 с.
Измерение интенсивности каждой аналитической линии про
водят дважды, данные усредняют. Измерение фоновой составляю
щей проводят при положениях гониометра справа и слева от ана
литической линии элемента. Значения зарегистрированной скоро
сти счета справа и слева от линии усредняют. Значения длин
волн аналитических линий, соответствующие им углы отражения
20, а также значения углов 20 для измеренияфонауказаны
в табл. 1.
41