С. 2 ГОСТ 1367.9-83
Соль ди натри спая этилендиамшпетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.
Фом полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растпоряют 1дм1бидистил-
лята и разбавленной соляной кислотой доводят pH раствора до 2,8 (по индикаторной бумаге или по
показаниям патен ниометра).
Теллур по ТУ 48-6-99-87.
Стандартные растворы теллура.
Раствор А: 0,1 г металлического теллура помешают встакан вместимостью 100см*и растворяют
при нагревании в 20 см* концентрированной соляной кислоты с дополнением по каплям азотной
кислоты.
После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1(H) см’ и
доводят бидистиллятом до метки, перемешивают.
1см3раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: I см1 раствора А приливают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают
полярографическим фоном до метки и перемешивают: готовят в день употребления.
1см3раствора Б содержит 0,01 мг теллура.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см3,
приливают 5 см3азотной кислоты. 2 см* концентрированной соляной кислоты, закрывают часовым
стеклом и разлагают на водяной бане. Содержимое стакана упаривают, затем к сухому остатку
добаатяют 10 см* бидистиллята и повторяют упаривание.
К сухомуостатку по каплям прибаатяют муравьиную кислоту. Разложение нитратов и удаление
муравьиной кислоты проводят на водяной бане. После полного прекращения выделения желтых
паров окислов азота при очередном прибавлении муравьиной кислоты, остаток в стакане еще два
раза обрабатывают кислотой (порциями по 2 см3). Затем остаток в стакане три или более раз
обрабатывают бидистиллятом (порциями по 5 см*), проводят упаривание раствора досуха на водяной
бане ,то исчезновения запаха муравьиной кислоты.
Сухой остаток растворяют в 10 см3 гидрохлорида гидроксиламина. Раствор переводят в
пробирку вместимостью 15 см*, прибавляют 1 см3 серноватистокислого натрия и помешают
пробирку в кипящую водяную баню на 1,5—2 ч. Затем к раствору прибавляют еще I см3раствора
серноватистокислого натрия и вновь пробирку выдерживают в кипящей водяной бане в течение
1—2 ч и оставляют приблизительно на 12 ч. Затем осадок серы отфильтровывают через фильтр с
белой лентой и последовательно промывают 15 раз промывной жидкостью и три раза бидис-
тнллятом. Отмытый осадок переносят 15 см* бидистиллята в стакан вместимостью 50 см3,
приливают I см3разбавленной серной кислоты, 0,2 см3насыщенного раствора хлористого калия и
пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной бане до полного исчезновения запаха
трехокиси серы.
После охлаждения в стакан добавляют 30 см3 полярографического фона. Стакан слегка
подогревают до полного растворения осадка, охлаждают и переводят раствор в мерный цилиндр,
доводя объем раствора до 30 см* бидистиллятом.
3.2. Полярографированне анализируемого раствора ведут в ячейке с выносным насыщенным
каломельным анодом с применением стационарного ртутного электрода. Потенциал накопления
минус 0.60 В, продолжительность накопления 1—3 мин, развертка катодная. Потенциал пика около
минус 0,80 В. Полярограмму каждого раствора снимают 3—4 раза. Высоту пика измеряют по
вертикали, проведенной через вершину пикадо пересечения с касательной, соединяющей основания
ветвей пика. Концентрацию теллура в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией
проб проводят три контрольных опыта.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю теллура (Л) в процентах вычисляют по формуле
=
т . ■ Н .
X
т
(//, -
Н{) ’
10’4
’
где /я, —масса теллура в добавке, мкг;
S8