ГОСТ 1367.10-83 С. 2
распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах
сравнения соответственно равна 0; 0.04: 0.06; 0,08; 0,10: 0,12 мкг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1.
И
о<)готов
к
а
п
роб
к
а
н
а
ли
з
у
1 г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают
5 см3соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и
охлаждении) 2 см’ брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном
нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см’ соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки
стакана, приливают 0,5 см’ брома и снова выпаривают раствордосуха. Для полного удазения сурьмы
обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10— 15 кап
лями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в
2 см’ соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую гратуированную пробирку вмести
мостью 10 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.
Одновременно проводят три контрольных опыта.
2.2.2.
Ф
отом
е
тр
и
роаа
пи
е
Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотомет-
рируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует
заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми
или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.
Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.
При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора,
распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока
показания фотометра достигнут минимального («нулевого») значения.
Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (Сл) вычисляют по формуле
Г
*
-
Г 4 |(
Ll
0
,-
0
,
где С, — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см3;
С
2 —
концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см3;
О
, — интенсивность излучения натрия в первом растворе
сравнения;
02—
интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;
О
х
— интенсивность излучения натрия в растворе пробы;
О
к
— средняя арифметическая и>гтенсивность излучения в растворах контрольных опытов.
3.2. Массовую долю натрия (А) в процентах вычисляют по формуле
С ■V
•
100
X
-
т 1000 - 1000 ’
где С. — концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см3;
К — объем раствора анализируемой пробы, см3;
т
— масса навески сурьмы, г.
3.3.Разностьдвух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа
при доверительной вероятности
Р
= 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож дения
сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.
Л б сол ю ш о с допускаемое расхож дение.
%
М ассовая доли нагрм я.
%
От 0.00005 до 0,00010 нключ.
Си. 0,00010 » 0,00020*
сходим ости
0,00004
0.00005
||аспром !иодим ос!м
0,00005
0,00006
(Измененная редакция, Изм. 1).
61
ГОСТ 1367.10-83