ГОСТ 26261— 84 Стр. 7
подгоняют по размеру тигля, в котором будет происходить спека
ние, и опускают в суспензию. При последующем высушивании в
сушильном шкафу конус не должен терять свою форму. Для при
готовления более плотной прокладки допускается вторичная об
работка в суспензии уже пропитанного и высушенного конуса или
фильтра. Размер прокладок-кружков должен соответствовать диа-
- метру дна тигля. В конус переносят -почву, перетертую с плавнем.
Тигельосторожнопостукивают о поверхностьстола,чтобы
уплотнитьсмесь почвысплавнем.Чтобы на , ступкене
оставалось частичек почвы, внее сновапомещают0,5 г
углекислого кальция и, пользуясьпестиком, тщательно про
тираютповерхность ступки. Углекислый кальцийиз ступки
переносят в конус и распределяют сверху смеси почвы с плавнем.
Тигель ставят в холодную муфельную печь с терморегулятором,
постепенно нагревают до 250—300ЭС и выдерживают при этой
температуре 30 мин. Затем увеличивают нагрев и прокаливают
тигель при температуре 800—900° С в течение 1— 1,5 ч. Готовый
спек охлаждают, вынимают из тигля и переносят в стакан, куда
приливают 25—30 мл горячей дистиллированной воды. Стакан
ставят на горячую водяную баню и через 15—20 мин стеклянным
пестиком осторожно измельчают спек в однородную массу. Если
частички опека разминаются с трудом, то нагревание на бане
повторяют, а затем продолжают измельчение спекшейся массы.
Стеклянный пестик в течение всей операции из стакана не выни
мают. Раствор из стакана фильтруют через беззольный фильтр с
белой лентой, не перенося основную массу осадка на фильтр.
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 500 мл. Осадок про
мывают -порциями по 25 мл горячей дистиллированной воды,
каждый раз сливая на фильтр отстоявшуюся жидкость, по воз
можности не взмучивая осадка. Собирают 400 мл фильтрата,
который используют для определения калия методом фотометрии
пламени.
Чтобы проверить полноту спекания, осадок в стакане и на
фильтре растворяют в 10— 15 мл соляной кислоты(раствор с
объемной долей 50%) при нагревании на водяной бане в вытяж
ном шкафу. При полном спекании в стакане должны отсутствовать
песчинки, которые издают скребущий звук при перемешивании
раствора стеклянным -пестиком. После проверки раствор отбра
сывают. Если спекание неполное, то операцию разложения почвы
повторяют. Одновременно -проводятконтрольный анализбез
почвы.
4.3.Р а з л о ж е н и епочвыо б р а б о т к о йк и с л о т а м и
для о п р е д е л е н и я фо с ф о р а пом е т о д у Г и н з б у р г
Навеску почвы от 0,5 до 1,0 г взвешиваютна лабораторных
весах и переносят в колбуКьельдаля илиплоскодоннуюколбу
вместимостью 100 мл. Почву смачивают несколькимикаплями
I