3
3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12 %.
Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.
3.1.3. Стаканчики с контрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С и перемешивают стеклянной палочкой.
3.2. Подготовка кювет с контрольным образцом
С помощью стеклянной палочки заполняют 2-3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С.
Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5-10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2-3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.
Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, выдерживают в течение 2-3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40-50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5-10 мин.
Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.
3.3. Подготовка дифрактометра
Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8 % составляла 6-7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 20 6-28 ° со скоростью развертки 2°/мин.
Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20-21° (черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений интенсивности.
3.4.2. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат - соответствующее ей среднее арифметическое интенсивности линии парафинов.
Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.
Интенсивность линии парафина на дифрактограмме битума