ГОСТ 18262.2-88 С 5
Через 5 мин приливают 10 см3 дифенил аминсульфоната натрия,
10 см3 раствора фтористого аммониямассовойконцентрации
100 I/дм* и сразу титруют раствором двухромовокислого калия со*
оттмствующен концентрации до получения устойчивой темно-
фио
овой крас и.
лет
4.J.J.
о
Пели
к
навеска полностью не растворяется (в случае труд*
нораетвориммх матери алой), к >аствору. полученному по п. 3.1.1,
шд’.к* растворения основной массы навески прибавляют горячую
соляную кислоту, разбавленную 1:50, до объема раствора 25 см ,
от(|)н 1ыровывак>1 остаток на фильтр средней плотности, уплотнен
пин
небольшим количеством фильтробумажной массы, и промыва
ют фильтр с остатком 5 -7 раз горячей соляной кислотой, разбав-
ленной 1-50. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью
250 500 см* и сохраняют н киче* тве основного раствора.
Фильтр с остатком помешают и платиновый тигель, озоляют и
прокаливают до полного выгорания углеродистых частиц фильтра.
Остаток в тигле смачиваю! несколькими каплями серной кислоты,
ра >бапленной 1:1, приливают 5 6 см3фтористоводородной кислоты и
выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидри да
К остатку прибавляют 2—4 г пиросериокислого калия и сплав ляю!
» муфельной печи при 650--700 °С до получения прозрачно* г«. и шва.
Тигель с плавом охлаждают, помещают н стакан вмести мостью 200
см3 и выщелачивают плав в 25- 30 см1соляной кисло
ты. разбавленной 1:4. "Гжель и»влекаю1 из стакана «обмывают
ои,_
под
К полученному раствору прибавляют !- -2 капли перекиси но
доро та. перемешивают, разбавляют водой до 50 см и нагревают
до «Ошения. К горячему раствору прибавляют аммиак до начала
выпадения гидроокисей и 2 3 см3 в избыток. Вновь нагревают
раствор до кипения и после отстаивания осадка последний отфиль-
фпмывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промы-
11,1*01 {--о раз горячей вотoff, к которой добавлен аммиак до явного
шпака Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют
Ю oi* соляной кислоты, разбавленной 1:2, приливая ее небольши
ми юрциями Фильтр промыва от I 5 раз горячей соляной кисло
к>,. разбавленной 1:50. 11олуч«чтый раствор присоединяют к ос-
иоыом\ раствору, нагревают к» НО—00°С далее анализ продол*
лают как указано в п. 3 -.2.
12Р а з л о ж е н и еспе ч а и и е м
Л. воск\ массой 0.25- I-.50 : пометают в фарфоровый тн
re.ii. с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для
спекания А или В до получения однородной по цвету массы
Подученную смесь заворачивают в конденсаторную или папи
росную бумагу, одновременно уплотняя ее. и очищают тигель от
остатков 0,1 0.2 г применяемой смеси для спекания и остаток
присоединяют к основной смеси. Ампулообразный кулечек помс-
13