ГОСТ 196092-89 С. 2
Мельсернокислая
по
ГОСТ 4165,раствор концентрации
50 г/дм3.
Диантипирилметан, растворконцентрации 50 г/дм3; готовят
следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500 -
—600 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, фильтруют
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки той
же кислотой и перемешивают.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Титана оксид (IV), квалификации «особой чистоты».
Стандартные растворы оксида титана:
раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушен
ного при 105—110°С, сплавляют в платиновом тигле с 6—7 г пн-
росернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см*
соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 при нагревании. Раст
вор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки той же кислотой и перемешивают. I см3 раствора А со
держит 0,1 мг оксида титана (IV);
раствор D: отбирают 50 см3 раствора А в мерную колбу вмести
мостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения
графика используют свежеприготовленный раствор.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Построение г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3отбирают 0.0; 2,0: 4.0;
6.0; 8.0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04;
0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).
В колбы приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:3. по 40 см3 воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по
4 см5 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин. прили
вают по 15 см5 раствора диантипирилметана. доливают до метки
водой, перемешивают и через 15 мин фотометрнруют раствор на
фотоэлектроколориметре, применяясиний светофильтр (400—
—450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида
титана (IV).
По данным оптических плотностей и соответствующим им мас
сам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный гра
фик.
2.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1, отбирают
аликвотную часть 10 см3
в
мерную колбу вместимостью 100 см3,
затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при постро
ении градуировочного графика.
Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
13