ГОСТ 28572-90 С. 4
измерений при условии, что расхождение между ними не будет превышать 0,5 пФ. Если это условие
не выполняется, проводят повторную настройку ячейки в соответствии с п. 3.1.
Емкость пустой ячейки измеряют каждый раз перед проведением анализа.
Емкости разных ячеек должны находиться в интервале от 12 до 16 пФ. Если это условие не
выполняется, необходимо провести повторную настройку ячейки.
3.4.При анализе проб пека можно использовать несколько ячеек с разными геометрическими
параметрами, поэтому результаты измерений необходимо привести к емкости пустой ячейки с
определенным межэлектродным расстоянием.
Приведенную емкость ячейки с анализируемой пробой пека (С„) в пикофарадах вычисляют по
формуле
„ _ С, 11,58
С"— Г ’
где С, —емкость ячейки с пеком, приведенная к температуре опыта и определяемая по формуле
С, = С2 + (/0— /) 0,17,
С\ —емкость ячейки с анализируемой пробой пека, полученная непосредственно при измере
нии. пФ;
*о—температура, при которой была определена градуировочная характеристика, ‘С;
/ —температура, при которой проведено измерение емкости ячейки с анализируемой пробой
пека,”С;
0,17 —поправочный коэффициент, пФ/*С;
11,58 —расчетная емкость пустой ячейки с определенными геометрическими параметрами (рас
стояние между электродами — 1,5 мм, диаметр электродов —50 мм). пФ;
С —емкость пустой ячейки, используемой при измерении.
Приведенные емкости ячеек с пеком используют для определения градуировочной характерис
тики и анализа проб пека.
3.5. Измерение емкости ячейки с пеком
3.5.1. Фракцию 1—3 мм пробы пека, полученную в соответствии с п. 1.2, используют для
определения емкости. Для этого берут навеску пека массой 9.0 г, переносят на нижнюю плиту
ячейки, выравнивают и уплотняют поверхность шпателем.
Плиту с пеком устанавливают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры
(160 ± 5) "С. Температуру в шкафу контролируют термометром, ртутный резервуар которогодолжен
быть расположен на уровне плиты. Верхнюю плиту помешают под вентилятор. По
секундомеру определяют время выдержки. Оно будет складываться из времени расплавления
образна пека (образование гладкой поверхности) и термовыдержки 5—10 мин. Общее время
пребывания ячейки в сушильном шкафу должно быть не более 30 мин.
3.5.2. Плиту с пеком вынимают из шкафа, устанавливают на ровную горизонтальную поверх
ность и сразу же опускают верхнюю плиту ячейки на расплавленный пек. Следят, чтобы все три
опорных болта касались нижней плиты ячейки. Устанавливают ячейку с пеком под вентилятор
и охлаждают до температуры (25 ± 5) *С в течение 30—40 мин.
3.5.3. Охлажденную ячейку с пеком подключают к клеммам прибора в соответствии с п. 3.2 и
измеряют ее емкость (С). За результат принимают среднеарифметическое результатов трех измере
ний, при условии, что расхождение между ними не будет превышать 1 пФ. Если расхождение
превышает 1пФ. то необходимо проверить правильность подключения ячейки к прибору.
Затем ячейку открывают. Если она не открывается без дополнительных усилий (например без
постукивания молотком по ребру нижней плиты), эксперимент следует повторить.
Измерение для каждой пробы пека повторяют дважды, начиная с измерения емкости пустой
ячейки в соответствии с п. 3.3 и взятия навески.
3.5.4. После измерения ячейку очищают от пека и готовят следующую пробу к испытаниям.
Для очистки нижней плиты ее предварительно охлаждают в морозильной камере бытового
холодильника в течение 20—30 мин. затем очищают скальпелем. Верхнюю плиту протирают тампо
ном, смоченным толуолом.
Допускается применять другие способы очистки ячеек от пека или меры, предотвращающие
прилипание пека к металлу, если они не влияют на результаты измерения.