ГОСТ 17818.12- 90 С. 2
Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля раст
воряют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандарт
ный раствор с массовой концентрацией никеля 1 мг/см3 (раствор
А).
Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пи
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией ни
келя 0,01 мг/см3 (раствор Б)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
до метки, п ремешивают и оставляют на 60 ми .
По с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет
кой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 3.0 и 4,0 см3 градуировочного стандартно
го раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0.020; 0,030
и 0.040 мг никеля, приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1 :20, по 5 см3 аммиака, по 3 см3 раствора диметилглиок-
сима, по 10 см3 раствора надсернокислого аммония, доливают во
дой
Оптическую
е
плотность растворов измеряют на
н
фотоэлектрока-
дориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
450—500 им, в кювете с толщинойкалориметрируемого слоя
50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ни
келя. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
в течение 1—2 мин После разделения фа нижни органический
От основного раствора, полученного при определении меди во
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10—25 см3 в дели
тельную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 2 см3
раствора лимоннокислого натрия. 3— 4 капли раствора тимолового
синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски растворе
из розовой в желтую и 2 см’ в избыток, затем 3 см3 раствора дн-
мстилглиоксима, встряхивают в течение 1—2 мни и оставляют на
5 мин. Затем приливают к раствору 5—7 см3 хлороформа и встря
хивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз сливают ниж
ний органический слой в другую делительную воронку вмести
мостью 100—150 см3.
Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза
н сливают органический раствор в ту же делительную воронку.
Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам прили
вают 10 см* разбавленной 1:20 соляной кислоты, встряхивают
слой отбрасывают.
.
Водный солянокислый
з
раствор
й
переливают в
49