ГОСТ Р «СО 1159—83
вают на водяной бане и кипятят с обратным холодильником прибли
зительно в течение 5 ч. По истечении этого времени убирают холо
дильник и отгоняют тетрагндрофуран над гидроксидом калия в
медленном токе азота (один пузырек в секунду). Отбрасывают пер
вые 50 см3 дистиллята, собирают растворитель и хранят в склянке
из коричневого стекла с притертой пробкой.
Растворитель можно проверить на чистоту следующим образом.
В колбу с притертой пробкой .вмгстнмостыо 100 см3 приливают пи
петкой 10 см3 тетрагидрофурана, в другую такую же колбу прили
вают 10 см3 прокипяченной дистиллированной воды. Вкаждую
колбу приливают по 5 см3 раствора гидроксида калия в этаноле мо
лярной концентрации 0,5 моль/дм3 (3.1), закрывают колбы пробка
ми и выдерживают в течение 1 ч. Затем разбавляют содержимое
приблизительно 30 .ом3 смеем этанол-люда (3.8), добавляют .1 см*
раствора тимолового синего (3.9) и титруют раствором серной кис
лоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) до появления жел
той окраски. Два объема используемых растворов серкой кислоты
молярной концентрации -0,1 моль/дм3 (3.3) не должны отличаться
более чем на 0.1 см3.
Очищенный тетрагидрофуран не следует хранить больше неде
ли. По возможности нужно использовать снежеиерегнанный раство
ритель. Тетрагндрофуран, очищенный описанным выше способом,
но хранившийся более недели, нуждается в очистке лишь путем
дистилляции над твердым гидроксидом калия (3.10) в медленном
токе азота.
Применяемый азот не должен содержать более 0,1 об. % кисло
рода.
7.3 При анализе неизвестного образца проводят предваритель ное
испытание в условиях, рекомендованных для сополимера, со
держащего от 10 до 30 масс. % винилацетата.
7.4 Потенциометрическое титрование можно заменить менее
точным визуальным титрованием по методу Мора. В этом случае
раствор без подкисления фильтруют через фильтр из спеченного
стекла. Осадок и фильтр промывают до отрицательной реакции
с азотнокислым серебром. Если раствор, предназначенный для тит
рования, желтого цвета становится зеленым после добавления
1 см3 раствора хромата калия (3.11), применяемого в качестве ин
дикатора. то добавляют несколько капель раствора серной кислоты
молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) до восстановления жел
того цвета.
При применении визуального титрования необходимо строго со
блюдать время гидролиза, поскольку увеличение времени вызыва
ет образование растворов темного цвета, что созовет трудности для
5