ГОСТ
Р
50568.3—93
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для
того, чтобы досвести объем до 50 см3, затем добавляют 2 см3 раст
вора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидрохлорида гилроксил-
амина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы
в покое в течение 5 мин. затем добавляют 5 см3 раствора уксусно-
кислого аммония и I см3 раствора 2,2’-билирндила. Разбавляют до
метки, тщательно перемешивают н оставляют в похое на 10 мин.
Таблица
Обм м эталонного растаор* с содер-
ж**я«м * м
« 1 0,010
г/дм», ш»
М4СО> JM M St, ИНГ
О*
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
4С.0
45.0
50,0
0
50
100
150
2 D0
253
300
350
430
450
500
• Компенсирующий раствор
7.3.2 Фотометрическое измерение
Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре
при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответст
вующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение
по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа
в микрограммах па 100 см3 колориметрируемого раствора, а по
оси ординат — соответствующее значение поглощения.
7.4 Проведен иеа н а л и з а
Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него
часть пробы.
После расплавления добавляют небольшими порциями Остав
шуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплав
ления продукта.
После получения твердой серой массы помещают тигель, со
держащий вещество, в электрическую печь при температуре
300°С Постепенно повышая температуру до 800°С, продолжают
нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из
печи н охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0.01) г кислого
сернокислого калия и расплавляют лад пламенем. Выдерживают
плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Растворяют плав, слег-
4