ГОСТ 8502-93
Линейка металлическая по ГОСТ 427, с диапазоном измерения 0—300мм, иеной деления 1мм.
погрешностью ±0,1 мм.
Лупа по ГОСТ 25706. типа ЛИ-3-10.
Термометры лабораторные по ГОСТ 28498. с пределами измерения от 0 до 105 *С и от 0 до
55 ’С и иеной деления 0,5 *С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.
Сита с сетками прополочными ткаными по ГОСТ 6613.
Колба круглодонная по ГОСТ 25336. вместимостью 0,5 дм5.
Баня водяная.
Гелий газообразный очищенный марки Б — газ-носитель.
Воздух сжатый для распыления лакокрасочных материалов по ГОСТ 9.010.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Силохром С-80, фракция с частицами размером от 0,35 до 0,50 мм.
Дифторхлормстан по настоящему стандарту.
Двуокись углерода по ГОСТ 8050.
Трифторметан.
Дифтордихлорметан по ГОСТ 19212.
Фтордихлорметан.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
вышеуказанных.
3.3.2Подготовка к анализу
3.3.2.1 Приготовление сорбента
Силохром С-80 отсеивают от пыли, отбирая фракцию с частицами размером от 0,35 до 0.50 мм,
и помешают в круглодонную колбу. Затем добавляют дистиллированной воды и кипятят в течение
45 ч на водяной бане.
Обработанный таким образом силохром С-80 переносят в выпарительную чашку и высушивают
при температуре 150 *С до постоянной массы. Полученный сорбент хранят в плотно закрытой
склянке в эксикаторе.
3.3.2.2 Стабилизация колонки
Колонки выдерживают при 100 ‘С в течение 2 ч в токе гелия при условиях, указанных в 3.3.2.4.
Вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации
хроматограф.
3.3.2.3 Кондиционирование колонки
Колонку кондиционируют путем ввода 5—10 проб хладона 22.
3.3.2.4 Режим работы хроматографа
Масса сорбента, необходимого для одной колонки, г, не менее............8,0
Плотность набивки колонки, г/см5, нс менее...........................................0,38
Температура термостата колонок и детектора. ‘С...................................... 50
Температура термостата испарителя,
°С
....................................................... 75
Расход газа-носителя гелия, cvr/мин............................................................ 20
Скорость движения диаграммной ленты, м м /ч......................................... 600
Сила тока детектора. м А .................................................................................
140 Шкала регистратора. м В .................................................................................
I Номинальный объем дозы крана-дозатора, с м ’.........................................
1,0 Продолжительность снятия одной хроматограммы, м ин........................
15
Типовая хроматограмма хладона 22 приведена на рисунке 2.
Условия анализа подбирают согласно конструктивным особенностям хроматографа.
3.3.2.5 Градуировка хроматографа
Хроматограф градуируют по искусственным смесям в диапазоне концентраций, близким к
технологическим, приготоатенным манометрическим методом в баллонах под избыточным давле
нием не более 2.0 МПа или любым другим равноценным ему методом. Допускаемая относительная
суммарная погрешность результатов измерения параметров искусственных смесей, приготовленных
манометрическим методом, ±10 % при доверительной вероятности />= 0.95.
Для определения абсолютного градуировочного коэффициента готовят не менее пяти искус
ственных смесей исследуемого компонента в гелии в диапазоне объемных долей 0,005—0.300 % и
хроматографируют каждую смесь не менее трех раз.
6