ГОСТ 30255-95
Б.4.8 Йод, фиксанал 0,1 N раствор.
Б.4.9 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
БА 10 Ацетилацетоновый реактив: 200 г ацетата аммония растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе на
1дм . К раствору добавляют 3 см3ацетилацетона, 5 см3уксусной кислоты и раствор в колбе доводят водой до
метки (поглотительный раствор).
„® ^ 1 Исходный раствор для градуировки: 5 см3 формалина вносят в мерную колбу 250 см3 и доводят
водой до метки. Затем определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого 5 см3 раствора
помещают в коническую колбу 250 см3 с притертой пробкой, приливают 20 см30,1 N раствора йода и по каплям
вносят 30%-ныи раствор едкого натра до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу оставляют на
10 мин, затем осторожно подкисляют раствор 2,5 см3 соляной кислоты (разбавленной 1:5), оставляют на 10
мин в темноте и оттитровывают избыток йода 0,Ш раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет
светло-желтым, добавляют несколько капель крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфа
та, расходуемое на титрование 20 см3 0.1N раствора йода. По разности количества, израсходованного
на контрольное титрование и избытком йода, не вошедшего в реакцию с формальдегидом,
устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. 1 см30,1N раствора йода
соответствует 1,5 мг формальдегида. Установив содержание формальдегида в 1 см3раствора,
соответствующим разведением водой готовят исходный и рабочий растворы формальдегида содержанием
соответственно 0,1 мг/см3 и 0,01 мг/см3. Содержание формальдегида в растворах устанавливают
титрометрически.
Б.5 Отбор проб
Б.5.1 При испытании в климатических камерах полимерных материалов и изделий подготовка образцов
и порядок отбора проб осуществляется в соответствии с разделами 4 и 5 настоящего стандарта.
Б.5.2 Для определения максимальной разовой концентрации формальдегида в воздухе климатической
камеры или закрытого помещения воздух аспирируют со скоростью 2 дм3/мин в объеме 60-120 дм3через два
последовательно соединенных поглотительных прибора типа Полежаева, Рихтера, заполненных по 7
см3 поглотительного раствора
д
и 3 см3 дистиллированной воды. В процессе отбора пробы образуется
нелетучее
производное формальдеги а.7
Б.5.3 Одновременно отбирается контрольная проба воздуха, подаваемого в климатическую камеру.
Отбор пробы осуществляется в соответствии с 5.2.
Б.6 Ход анализа
Б.6.1 Отобранные пробы помещают в водяную баню, нагретую до 40 °С, и выдерживают в течение 30 мин.
Б.6.2 После охлаждения проб измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с использованием
спектрофотометра или фотоэлектроколориметра при длине волны 412 нм в кюветах шириной рабочего слоя 10
мм. Оценку количественного содержания формальдегида в пробе проводят по градуировочной характеристике.
Б.7 Установление градуировочной характеристики
Б.7.1 В мерную пробирку на 10 см3 пипеткой на 2 см3 вносят рабочий раствор формальдегида (Б 4 11)
воду пипеткои на 5 см3, доводят поглотительным раствором до метки и готовят растворы для градуировки в
соответствии с таблицей Б.1 (при определении низких концентраций формальдегида) и таблицей Б.2 (при
определении высоких концентраций формальдегида).
Т а б л и ц аБ.1
Растворы, см3
Номер растворадля градуировки
0
1
2
3
4
5
6
7
Рабочий раствор
формальдегида с содер жанием
0,01 мг/см3
0
Вода
3,0
реа
Ацетилацетоновый
ктив
0,1 0,2
0,4
0,6
1,0
1,4
2,0
2,9
2,8
2,6
2,4
2,0
1,6
1,0
По 7 см3в каждую пробирку
Содержаниефор
мальдегида, мкг
0
1
2
4
6
10
14
20
автоматическим микродозатором.
приготовления растворов 1 и 2 пользоваться капиллярной пипеткой или
8