ГОСТ 30240.1-95
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К остатку прибав
ляют 5 см* соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100
ем1 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в тече ние
1 ч.
Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лента»,
уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промы
вают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, до отрица
тельной реакции на трехвалентнос железо (проб;» с роданистым
аммонием). Фильтрат может быть использован для определения
железа, суммы кальция и магния.
Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озо-
ляют и прокаливают при 700—800
“С.
Прокаленный осадок переме
шивают с 5—6 г углекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г
этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 850—900 ’С до
латного расплавления смеси.
Остывший тигель с плавом помешают в стакан вместимостью
250 ем’, приливают 100 ем’ горячей воды и нагревают до полного
вещелачивания плава и превращения его в тонкий порошок.
Тигель обмывают горячей водой. Осадок карбонатов отфильтро
вывают па фильтр типа «белая лента*, уплотненный фильтробумаж
ной массой, промывают 4—5 раз горячим раствором углекислого
натрия или аммония, затем 3—4 раза горячей водой. Осадок с фильтра
смывают горячен водой в стакан, где проводилось выщелачивание, и
растворяют в 10 см5соляной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор
фильтруют через тот же фильтр в чистую коническую колбу вмести
мостью 500 см1или стакан вместимостью 600 см1. Фильтр промыва
ют 8—10 раз горячей водой. Фильтрат, объем которого должен быть
250—300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 горячего
раствора серной кислоты 1:9 и кипятят в течение 5 мин до коагуля
ции осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом
месте при 60—70 *С 2—3 ч или при 15—20 4С нс менее чем на 12 ч.
Затем осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лСита*, уплот
ненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре промывают
теплой водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с
азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, осторожно,
без воспламенения, озоляют и прокаливают в муфельной печи при
800—850 ‘С в течение 30—40 мин. Тигель с осадком охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
з12