ГОСТ 30191.1-94
После прекращения образования пены нагрев увеличивают л«>
кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров,
после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще
втечение 60 мин (для полной минерализации) По окончании нагрс
нания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 200—
250 см1дистиллированной воды и вновь охлаждают до температуры
окружающего воздуха.
Собирают прибор в соответствии с рисунком I или 2
Перед соединениемизбюреткивприемникналивают
40 50 см’ раствора серной кислоты молярной концентрации
i (*/2 H2S04) ** 0.5 моль/дм3, затем добавляют 3 капли
сме шанного индикатора и такой объем дистиллированной воды,
чтобы барбатер (рисунок 1) или отверстие боковой трубки (рисунок
2)были «акрыгы жидкостью.
Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают
К)—50 см3раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % Затем
закрывают кран, оставив в капельной воронке окаю 2 см3раствора,
и
добавляю! у нее 30 см3дистиллированной воды. После прекращения
r.vptioii |К.акции в реакционной колбе колбу нагревают, доводят содер
жимос килбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех imp
пика из колбы нс оггонится 2/з жидкости Затем проверяю! отсутствие
аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают
конец Ьарбатера (срез выходной трубки холодильника в случае исполь
зования колбы с отводной трубкой), сливая промывные волы в прием
ник. набирают.в пробирку около 1 см3 дистиллята и испытывают
полноту опонки аммиака при помощи индикаторной бумаги (значение
pH 6—7) Можно также добавить в пробирку реактив Нссслсра При
отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. При боль
шом значении pH отгонку продолжают, проверяя каждые 10 мин
отсутствие аммиака в конденсате, как указано выше
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с
холодильником отсоединяют, промывают холодильник дистиллиро
ванной водой, сливая промывные воды в приемник
Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси
натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3в присут
ствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой
до зеленой.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с
тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
Контрольный опыт проводят ежедневно и при применении новых
реактивов.
7