ГОСТ 14047.1-М
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1О п р е д е л е н и ес в и н ц ап р ис о д е р ж а
н и и б а р и явк о н ц е н т р а т а х д о 0.5 %.
Навеску пробы свинцового концентрата массой 0.2000—0.5000 г
(таблица I) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
смачивают водой, приливают 15 см3соляной кислоты и нагревают в
течение 10 мин.
Т а б л и ц а I — Масса навески для анализа
Св 40- 60 -
Массовая доля евший. Ч[
От
.
20до40включ
“ 60" 70 “
" 70
Прибавляют 5 с»/3азотной кислоты ч продолжают нагревать до
прекращения бурного выделения оксидов азота и уменьшения объе
ма раствора до 2 - 3 см3. Приливают 10— 15 см3 раствора серной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения паров серной
кислоты.
Если раствор приобретает темную окраску из-за присутствия ор
ганических веществ, прибавляют небольшими порциями <0,02—
0,05 г) азотнокислый аммоний или осторожно, по каплям, азотную
кислоту до их разрушения. Раствор охлаждают, стенки колбы обмы
вают небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до
обильного выделения паров серной кислоты. К остатку после
охлаж дения приливают 80— 100 см3 воды, кипятят 5— 10 мин до
растворе ния растворимых сульфатов.
Раствор охлаждают в проточной воде в течение 1— 2 ч (при про
ведении арбитражных анализов оставляют на ночь), затем фильтруют
через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр
с небольшим количеством фильтробумажной массы.
Колбу и осадок на фильтре промывают раствором серной кислоты
2:100 до отрицательной реакции промывных вод на железо с раство
ром роданистого аммония, затем четыре-пять раз водой.
Осадок с фильтром (тампоном) помещают в колбу, в которой
проводилось осаждение, приливают 40—50 см3буферного раствора;
фильтр тщательно разрыхляют стеклянной палочкой. Приливают
воду до объема 100— 120 см3, нагревают до кипения и кипятят I— 2
мин, затем выдерживают при 70—90*С в течение I ч.
Раствор охлаждают в проточной воде, разбавляют, если необхо-
М.кс» навески. г
0,5000 ~
0.3000
0.2500
0,2000
4