3
по оси абсцисс откладывают числовое значение массовой концентрации, массовой доли или массы элемента в определенном объеме раствора;
по оси ординат - величину аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.
Условия подготовки растворов для измерения аналитического сигнала и способ построения градуировочного графика указывают в стандарте на методы определения массовой доли элемента. Проверку градуировочного графика проводят одновременно с проведением анализа в соответствии с требованиями стандарта на методы определения массовой доли элемента. Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика, а также использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца, если это предусмотрено в стандарте на методы определения массовой доли элемента.
14. Градуировку автоматических анализаторов проводят по стандартным образцам и по синтетическим смесям, имитирующим по составу анализируемый материал, или по стандартным растворам в соответствии с указаниями стандарта на методы анализа.
15. Массовую долю элемента в пробе и стандартном образце определяют в двух параллельных навесках.
При расхождении параллельных определений выше допускаемых значений, регламентированных методикой анализа, анализ пробы проводят в трех параллельных навесках.
Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результат анализа.
Допускается при выполнении непродолжительных анализов при использовании одних и тех же реактивов в тех же условиях проводить не реже одного раза в смену контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
Число контрольных опытов должно соответствовать числу параллельных определений при анализе пробы.
16. С целью контроля погрешности результата анализа испытуемого образца не реже одного раза в смену в тех же условиях проводят анализ стандартного образца в двух (трех) навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа данного элемента.
17. За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое значение двух (трех) параллельных определений с учетом среднего арифметического значения двух (трех) параллельных результатов контрольного (холостого) опыта.
18. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превысит предела
(приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа при выполнении следующих условий:
18.1. Расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3) (приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа. Расхождением между результатами трех параллельных измерений является разница, между наибольшими и наименьшими значениями параллельных определений.
18.2. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение δ (приложения 1, 2), приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.
18.3. При невыполнении одного из вышеизложенных условий проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, то результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.