ГОСТ 14657.1-96
Л.2 Ссылка
ИС’О 8557—85 Алюминиевые руды. Определение гигроскопической влаги в аналитических пробах.
Гравиметрический метод
А.З Сущность метода
Нагревание навески пробы во взвешенном тигле в печи при (375±25) ‘С в течение 10 мин. Перенос
закрытого тигля во вторую печь с температурой (Ю75±25) "С и нагрев до постоянной массы. Коррскиия
полученной потери массы на первоначальное содержание гигроскопической влаги.
А.4 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и указанная в А.4.1—А.4.5.
А.4.1 Поддоны из инертного материала с размерами, обеспечивающими размещение требуемого коли
чества пробы слоем плотностью 5 мг/мм .
А.4.2 Платиновый тигель с диаметром верхней части около 30 мм. диаметром днища 20 мм и глубиной
35 мм с соответствующей платиновой крышкой.
А.4.3 Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (375±25) ‘С и (1075±25) ‘С. с постоян
ным воздухообменом внутри печи.
А.4.4 Весы с точностью взвешивания до 0,0001 г.
А.4.5 Эксикатор, содержащий свежий тетраоксихлорат магния или активированный глинозем.
П р и м е ч а н и я
1 Активированный глинозем активируют нагреванием при (300±№) ‘С в течение 12 ч.
2 При удалении тетраоксихлорат магния следует смывать раковину обильным количеством воды.
А.5 Отбор и подготовка проб
А.5.1 П р о б ы
Лабораторные пробы отбирают и измельчают до размера частиц, проходящих через аналитическое сито
с размером ячеек 150 мкм.
А.5.2 П о д г о т о в к ап р о б ы
Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помешают на плоский поддон (А.4.1). Разравни
вают пробу до получения слоя плотностью около 5 мг/мм3 и уравновешивают с атмосферой лаборатории не
менее 2 ч.
А.6 Проведение анализа
А.6.1 К о л и ч е с т в оо п р е д е л е н и й
Проводят два параллельных определения на каждой пробе руды.
П р и м е ч а н и е — Методика проведения холостого и контрольного опытов в данном методе отсут
ствует.
А.6.2 П о д г о т о в к ат и г л яи н а в е с к ип р о б ы
Платиновый тигель и крышку (А.4.2) нагревают в течение 15 мин в печи (А.4.3) с температурой
(1075=25) “С. Извлекают закрытый тигель из печи и помещают в эксикатор (А.4.5) на 1 ч для охлаждения до
комнатной температхры. После о.хлажления как можно быстрее взвешивают тигель с крышкой с точностью ло
0.0002 г.
Приблизительно (1±0,01) г анализируемой пробы помещают в платиновый тигель, разравнивают ее но
дну тигля, устанавливают на место крышку и взвешивают тигель, крышку и пробу с точностью до 0.0002 г.
Записывают массу навески пробы (от,).
Одновременно взвешивают навески для определения гигроскопической влаги по ИСО 8557.
А.6.3 О п р е д е л е н и еп о т е р ип р ип р о к а л и в а н и и
Тигель с содержимым, неплотно закрытый крышкой, помещают в печь (А.4.3) с температурой (375±25) ‘С
и нагревают <10±1) мин.
Переносят тигель с содержимым, неплотно закрытый крышкой, в печь с температурой (1075±25> "С и
нагревают (60*2) мин.
Извлекаю! тигель с содержимым из печи, плотно закрывают крышку тигеля и помешают в эксикатор на
1 ч для охлаждения до комнатной температуры. После охлаждения как можно быстрее взвешивают тигель с
содержимым и крышкой с точностью до 0,0002 г.
П р и м е ч а н и е — Перед каждым взвешиванием проверяют наружную поверхностьтигля и крышки
и при нсобходгшости очищают их щеткой.
Тигель с содержимым, закрытый крышкой, снова устанавливают в печь с температурой (1075±25) ‘С гг
нагревают (30*2) мин. Охлаждают тигель с содержимым и крышкой в эксикаторе 1 ч и снова взвешивают.
Если разность результатов взвешиваний после первого и второго нагреваний при температуре 1075 ’С
превышает 0,0005 г, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между
результатами последовательных взвешиваний нс более 0.0005 г.
133