ГОСТ 30503-97Электронная версия
1
Втигель помешают навеску испытуемой пробы массой 0.3—3,0 г (в зависимости от ожидаемого
содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0.001 г. Пробу помещают в тигель без
уплотнения, чтобы в ее низкие слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/з тигля. Затем
тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 "С (до
появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы
муфеля, нагретого до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой
горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.
После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) *С и
ведут озоление втечение 4—5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывают
на полное озоление материала.
При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель
дистиллированной воды или 1—2 см’ раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллирован
ной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помешают в
муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) *С в течение 1 ч.
Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном
столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40—50 мин в эксикаторе). Золу
смачивают несколькими каачями дистиллированной воды, добавляют 2—3 см3 раствора соляной
кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной папочкой, затем
приливают 5—10 см’ дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через
воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор
доводят дистиллированной юдой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться.
Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все
стадии анашза, кроме взятия навески.
П р и м е ч а н и е — Для определения натрия допускается использовать сырую золу, полученную по
ГОСТ 26226.
При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем
приливают 5 см3 10 %-ноЙ соляной кислоты, доводят до кипения и переносят, не фильтруя,
через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см!. Тигель и воронку тщательно обмывают
дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают,
осадку дают отстояться.
4.3.2 Фотометрировапие растворов
В стаканы или конические колбочки вместимостью 50 см3 или 100 см’ осторожно, не взмучи
вая осадка, приливают анализируемые растворы.
После подготовки прибора к работе проводят фотометрнропанне растпоров сравнения в
порядке возрастания концентрации натрия, затем фотометрирование зольных растворов. Фотомет-
рнровапие проводят используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиле
новое или воэдушно-пропан-бутамовое пламя.
При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты
с (Н О ) = 0,12 моль/дм’ и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении
повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях. Нуль гальванометра прибора
устанавливают по нулевому раствору сравнения шкалы. После окончания фотометрирования строят
градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю натрия в 100 см3 раствора
сравнения, мг, на оси ординат — показания шкалы гальванометра.
4.4 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю натрия .V, %, вычисляют по формуле
где А/, — масса натрия в 100 см3 раствора золы, найденная по графику, мг;
А/2— среднее арифметическое значение массы натрия в контрольном опыте, мг;
К — коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;
100 — коэффициент пересчета в проиенты;
Н — масса навески мг.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго
десятичного знака.
(A /.-A /j) АТ 100
77
*
(I)
4116