ГОСТ 15886-70 С. 2
2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Коническую колбу вместимостью 100 см1 сушат в сушильном шкафу при (105±5) *С в
течение I ч, охлаждают в эксикаторе 40 мин и определяют массу с погрешностью не более 0.0002 г.
Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя
последовательными определениями массы не должны быть более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Ихм. № 3).
2.2. Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на 3/4емкости,
помешают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 *С и затем охлаждают в
эксикаторе.
Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.
3.2. В колбу или стакан вместимостью 50 см3помещают 3 г продукта с погрешностью не более
0.001 г и растворяют в 20 см3бензола.
(Измененная редакция, Изм. Ле 1, 3).
3.3. В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен
силикагеля в пробу.
Затем в бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного
активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в
вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор, пока уровень его при встряхивании
бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см- бензола
при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворителя 2 см3 в минуту.
3.4. Толуольный раствор продукта вносят небольшими порциями в бюретку с силикагелем при
открытом кране. При этом следят, чтобы нал силикагелем всегда находился раствор. Колбу
ополаскивают 20 см3толуола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еше 50
см1толуола и определяют показатель преломления толуола, вытекающего из бюретки; при этом он
должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из
бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см3.
3.5. Для десорбции смол в бюретку нативают 50 см3ацетона. При этом смолы, адсорбирован
ные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика.
Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4—5 см от нижнего края силикагеля, стакан для
сбора толуольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы
колбу для сбора раствора смол в ацетоне.
Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона,
вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.
3.6. Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и
аллонжа или выпаривают.
Остаток смол сушат при (105±5) "С, охлаждают в эксикаторе и доводят до постоянной массы
по п. 2.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю смол (А) в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле
^ _ (т,
- от,) 100
т*
где
т
—масса испытуемого продукта, г;
т,
— масса колбы, г;
/я, —масса колбы со смолами, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
4.2. Повторяемость
Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и
71