Crp. 3 ГОСТ 15848.6—70
стеклянной трубки с шарообразным расширением //;поглоти
тельного сосуда 12, высотой 190 мм, диаметром 48 мм. В сосуд
впаяна Г-образная стеклянная трубка, заканчивающаяся барба-
тером, через который поступают газообразные продукты прокали
вания. Внутрь барбатера впаян стеклянный клапан, предохраня
ющий от переброса жидкости из поглотительного сосуда в фарфо
ровую трубку. В нижней части сосуда имеется кран для слива
раствора; бюретки 13; сосуда для сравнения 14 диаметром 48 мм,
высотой 190 мм.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1.Склянку Тищенко 2 заполняют на 1/в объема раствором
марганцовокислогокалия, склянкуТищенко 3 — на 1/в объема
серной кислотой. В колонкуФрезениуса помещаюттампон из
стеклянной ваты. Нижнюю половину колонки заполняют хлори
стым кальцием, верхнюю — натронной известью, которую накры
вают слоем стеклянной ваты. Стеклянную трубку с шарообраз
ным расширением заполняют стеклянной ватой.В кожух печи
пускают воду. Включают печь и нагревают ее до 1300— 1350°С.
Температуру печи поддерживают в этом интервале с помощью
терморегулятора и регулятора напряжения.
В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по
100—120 мл раствора крахмала, в который было прибавлено не
сколько капель раствора йодид-йодата до получениясветло-голу
бой окраски. Соединяют все части установки и пропускают ток
кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в погло
тительном сосуде поднялсяна 30—40 мм,Закрываютдоступ
кислорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на
герметичность. Установка герметична, если пузырьки кислорода
не проходят через склянки Тищенко.
Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфо
ровой трубки и лодочек прокаливанием их в токе кислорода при
рабочей температуре печи. Для этого лодочку помещают в наи
более нагретую часть трубки и пропускают ток кислорода. Пол
ноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных
продуктов через раствор крахмала. По мере обесцвечивания рас
твора прибавляют раствор йодид-йодатадо устойчивой светло-
убой о раски.
е.
гол
Конец
к
процесса выгорания серы определяют по прекращению
обесцвечивания раствора.
После удаления серы из лодочек последние хранят в эксика
тор
Раствор из поглотительного сосуда и сосуда для сравнения
сливают и сосуды промывают водой.
32