ГОСТ 19920.8-74 С. 2
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. П р и г о т о в л е н и е 0,2%-н ого р а с т в о р а с о л я н о к и с л о г о л - н и т р о -
а н и л и н а
2 г л-нитроанилина взвешивают на весах 4-го класса Навеску помещают в химический стакан
и заливают 20 см3соляной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы
до их осветления. Затем добавляют дистиллированную воду, продолжая размешивать до
полного растворения кристаллов.
Полученный раствор разбавляют до 1дм3 дистиллированной водой.
2.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а х л о р и с т о г о л - н и т р о б е н з о л д и а з о н и я
Раствор азотнокислого натрия с массовой долей 0,1
%
перед испытанием смешивают с
раствором солянокислого л-нитроанилина с массовой долей 0,2 % в соотношении 1: 1по объему в
количестве, необходимом для испытания.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р и г о т о в л е н и ео ч и щ е н н о г он а ф т а м а - 2
Около 5 г нафтама-2 помещают в колбу, наливают 25 см3этилового спирта. Колбу присоеди
няют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду.
После того, как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под
вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена переносят в
стакан, помещенный в холодную воду.
После выпадения кристаллов нафтама-2 спирт сливают, а кристаллы растворяют в 20 см3,
спирта, повторяя ту же операцию нагревания, только без фильтрования. Выпавшие кристаллы
переводят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким
образом, чтобы расхождение при двух последовательных взвешиваниях не превышало 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. П р и г о т о в л е н и е к о н т р о л ь н о г о р а с т в о р ан а ф т а м а - 2
Около 0,025 г очищенного нафтама-2, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, раство
ряют в мерной колбе в 250 см3 этилового спирта. 1 см3 контрольного раствора содержит 0,0001 г
нафтама-2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. П р и г о т о в л е н и ев о д н о а ц е т о н о в о йс м е с и
Смешивают 50 объемов ацетона с 50 объемами воды.
2.6. П р и г о т о в л е н и еэ к с т р а к т ак а у ч у к а
0,5 г мелконареза!того каучука, отобранного от объединенной пробы, приготовленной по
п. 4.3 ГОСТ 27109—86, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помешают в колбу,
содержащую 25 см3водно-ацетоновой смеси, присоединяют воздушный холодильник и кипятят
на водяной бане в течение 30 мин. Экстрагирование повторяют еще три раза, сливая экстракты в
одну и ту же мерную колбу вместимостью 100 см3. После охлаждения экстракт в мерной колбе
доводят до метки ацетоновой смесью и хорошо перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 5 см3экстракта Ошя маслонаполненных —2 см3) переносят вмерную колбу вместимостью
50 см3, наполовину наполненную спиртом. Туда же наливают 2 см3 раствора хлористого л-нтро-
бензолдиазония. После перемешивания колбу оставляют в темноте 10 мин, после этого
доливают спиртом до метки и оптическую плотность полученного раствора измеряют на
фотоэлектроколори метре в кювете с толщиной слоя 30 мм и зеленым светофильтром.
Для сравнения используют кюветы с дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Вмерные колбы вместимостью 50см3 наливают избюретки 0,5; 1,0; 1,5см3ит. д. контрольного
раствора нафтама-2, добавляют в них по 25 см3этилового спирта и по 2 см3 раствора хлористого
л-нитробензолдиазония. Колбы оставляют в темноте на 10 мин, а затем в них наливают до метки
этиловый спирт. После перемешивания оптическую плотность полученных растворов измеряют на
фотоэлектроколориметре в условиях, указанных выше. Строят градуировочный график, откладывая
на оси ординат показания прибора, а на оси абсцисс —содержание нафтама-2 в граммах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).