ГОСТ 2264-75 С. 3
колба мерная с одной отметкой по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1л;
стаканы стеклянные типа В исполнения 1 по ГОСТ 25336—82. вместимостью 100 см3:
бюретки исполнения I по НТД, вместимостью 10 см3;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75. ледяная х. ч.;
пиридин свежеперегнанпый;
кислота хлорная, 70 %-ная и 0,1 н. раствор в уксусной кислоте, готовят следующим образом:
8,4 см3 70 %-ной хлорной кислоты наливают в мерную колбу, содержащую около 900 см3ледяной
уксусной кислоты, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки уксусной
кислотой и снова тщательно перемешивают.
Титр полученного 0,1 н. раствора хлорной кислоты определяют по пиридину. Для этого встакан
для титрования с 20—40 см3 уксусной кислоты приливают из капельницы около 0.1 г пиридина.
Массу навески пиридина определяют с погрешностью не более 0,0002 г по массе вылитого из
капельницы пиридина. Стакан с приготовленным таким образом раствором пиридина устанавливают в
адаптер титратора и доливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера. Переключают
ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают
стрелку микроамперметра на 5—10 мЛ. Из бюретки в стакан для титрования приливают 1см30,1 н.
раствора хлорной кислоты и через минуту записывают показания прибора. Операцию повторяют до
получения 2—3 значений величин после эквивалентной точки.
По данным титрования строят график в координатах —электропроводность (мЛ) и объем
введенного 0,1 н. раствора хлорной кислоты (см3).
За объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование навески пиридина,
принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.
Титр хлорной кислоты (7) в граммах пиридина на I см3 0.1 н. раствора хлорной кислоты
вычисляют по формуле
Т=
m ,
т
где m —масса навески пиридина, г;
У—объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование пиридина, см3.
За титр 0,1 н. раствора хлорной кислоты принимают среднее арифметическое двух параллель
ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.001 г/см3.
При изменении цвета титрованного раствора хлорной кислоты необходимо его заменить
свежим.
3.3.3. Проведение анализа
Для проведения анализа навеску трикрезола берут в зависимости от предполагаемой массовой
доли в нем оснований. При массовой доле оснований до 0,1 % включительно масса навески должна
быть 10 ± 1г, а при массовой доле оснований более 0,1 % —5 ± I г.
В предварительно взвешенный чистый сухой стакан для титрования в зависимости от предпо
лагаемой массовой доли оснований пипеткой наливают 10 или 5 см3 анализируемого трикрезола,
закрывают стакан пластинкой и взвешивают. Массу навески определяют по разности масс. Взвеши
вания проводят с погрешностью не более 0,01 г.
Стакан с пробой устанавливают в адаптер титратора и налипают в стакан уксусную кислоту до
верхнего края адаптера. Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают
магнитную мешалку и устанаативают стрелку мнкроамперметра на 5—10 мА.
Титрование и построение графика проводят по п. 3.3.2. За объем 0,1 и. раствора хлорной
кислоты, израсходованный на титрование навески трикрезола. принимают объем, соответствующий
точке изгиба кривой графика.
3.3.4. (Х)работка результатов
Массовую долю оснований (Л) в процентах вычисляют по формуле
„
X =
V- Т
100
,
m
где У— объем
0,1
н. раствора .хлорной кислоты, израсходованный на титрование навески трикрезола, см3;
Т —титр
0.1
н. раствора хлорной кислоты, г/см3;
m —масса навески трикрезола, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р =
0.95
не должно
превышать
0,05
%. Допускается определять массовую долю оснований визуально. Титрование на-