ГОСТ 13047.11-2002
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной
массовой долей цинка не более 0.0002
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей цинка не более 0.0002 %.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации цинка 0.0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью
250 см’ помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Язя градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более
0,0020
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3.000 г проб
никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с уста
новленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировоч
ного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40—50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 40—
50 см ’ волы, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 5,0; 6.0 см* раствора Б, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040;
0,000050; 0.000060 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0.0020
%
в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают по 20 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4.0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, в одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1
4.4 Проведение анализа
Встакан или колбу вместимостью 250 см3помещают навеску пробы массой 3.000 г. приливают
40—50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
15—20 см-’, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают до
метки водой.
При массовой доле цинка свыше 0,0020
%
в мерную колбу вместимостью ИХ» см3 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм,
ширине шелн не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Дня проверки
нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как
указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуиро
вочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю цинка в пробе
X. %,
вычисляют по формуле
А/
АГ= —
,
К
100 .(1)
где Л/, —масса цинка в растворе пробы, г;
К —
коэффициент разбавления раствора пробы;
А/ —масса навески пробы, г.
2