Op. 3 ГОСТ 1429.13—77
VIIкомплект — на основе, соответствующей припою ПОС 5
тля анализа припоев ПОССу 5-1; ПОССу 4—6.
Основой для приготовления градуировочных образцов служит
смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.
В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алю
миния. цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси
сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или
солей. Образен перемешивают со спиртом в агатовой ступке, за
тем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.
Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным
разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей
основой. Готовят серию образцов с содержанием от 0.2 до 6.001%
мечи, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от
2
зо 0.1 % свинца.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
р е д л е н и ец и и
о п
4.1.
е
Проведение
к а
а нализ априпоев,и с к л ю ч а я
Навеску пробы припоя массой 0.5—I г помещают в кониче
скую колбу или стакан, наливают 15—20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревани::.
Рзстпор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся
азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при темпе
ратуре 450—500°С. Полученный при растворении и прокаливании
•ч-гдок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным по-ро
пг-пм п соотношении 1:1. набивают в кратеры угольных элек-
rpuwn. имеющих размер 3x3 мм. закапывают спиртом и сушат в
сушильном шкафу. При снектрографированни электроды поме-
г - ют т-’к. чтобы нижним электродом
служи
." электрод с пробой,
верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с
../•метром площадки 1,5—2 мм. Спектры возбуждают в ivre пе
ременного токз 10 -12 Л. Время экспозиции I мин, ширина те ли
спектрографа 0.015 мм. промежуточная диафрагма полная, анали
тический промежуток 2 мм. Спектры регистрируют на две пла
стинки — коротковолновую часть на тип II. длинноволновую — на
тип I.
Время проявления пластинки: 3 мни для типа I и 4 мин для
типа II при температуре проявителя 19±1СС.
а нализ априпоевприо пред е-
4.2. Проведение
ле нип цинка
Градуировочные образцы и пробы (без угольною порошка
набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размго
*ХЗ мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При
спечтрографнровании электроды помешают так. чтобы нижний
60