С. 2 ГОСТ 12523-77
- Трубка ТХ-П-1.
- Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.
- Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.л. а.
- Калий хлористый по ГОСТ 4234, пере кристаллизованный.
- Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д. а., плотностью 1,83 г/см3, разбавленная в отношении 1: 10.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка проб целлюлозы по ГОСТ 19318, разд. 4.
Пробы бумаги и картона нарезают на кусочки размером 10х 10 мм. Кусочки тщательно переме
шивают.
При испытании картонатолщиной более 3 мм его следуетрссщепить.
3.2. Первоначально используемые колбы, стеклянные и резиновые пробки кипятят в дистиллиро
ванной воде втечение 30 мин, а полиэтиленовую посуду подвергают многократной обработке кипя
щей дистиллированной водой.
Не допускается применять посудудля pH-метрии вдругих анализах.
После проведения в этой посуде контрольного испытания сдистиллированной водой без пробы
первоначальное значение pH воды не должно изменяться более чем на 0,1 pH.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм.
Nt
1).
3.3. Применяемая дистиллированная вода должна периодически проверяться на содержание ще
лочных примесей. Для этого ее кишггят в колбе из стеклатипа ТХС1 или ТХС2 втечение 5 мин. Затем
пробу воды охлаждают до (20±5) *С, закрыв колбу резиновой пробкой с хлоркальцисвой трубкой, и
определяют величину pH. Свежепрокипяченная вола должна иметь величину pH в пределах 5,9—7,2.
Если величина pH воды больше 7,2, ее подвергают повторной перегонке с добавлением 1г марганцо
вокислого калия и одной-двух капель серной кислоты на 1л исходной волы.
Для проведения испытания применяютсвежеприготовленную дистиллированную илидеионизи
рованную воду, удельная электрическая проводимость которой после кипячения и охлаждения нс
превышает0,2 мСм/м.
Допускается применять воду сдрутой удельной электрической проводимостью, указав при этом
значение удельной электрической проводимости использованной воды.
(Измененная редакция, Изм.
Nt
2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Для получения водной вытяжки целлюлозы, бумаги или картона в зависимости от их назна
чения, применяют холодное или горячее экстрагирование, Способ экстрагирования устанавливают в
нормативно технической документации на соответствующий вид продукции.
Водную вытяжку приготавливают непосредственно перед измерением pH.
(Измененная редакция, Изм.
N°
1).
4.2. П р о в е д е н и ех о л о д н о г оэ к с т р а г и р о в а н и я
Массу около 2 г воздушно-сухой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают
в полиэтиленовую посуду или в колбу со шлифом. Пробу заливают 100см3прокипяченной в течение
5 мин и охлажденной до 20—25 "С водой, имеющей pH в пределах 5,9—7,2. Посуду из полиэтилена
закрывают герметичной крышкой, а колбу —притертой пробкой и оставляютстоять в течение 1ч
при температуре 20—25 *С, встряхивая через каждые 10—15 мин.
Приготовляютдве пробы экстракта.
(Измененная редакция, Изм.
N°
1,2).
4.3. П р о в е д е н и ег о р я ч е г оэ к с т р а г и р о в а н и я
Массу около 2 г воздушно-сухой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают
в полиэтиленовую посуду или в колбу из стекла типа ТХС1 или ТХС2. Пробу заливают 100 см3
прокипяченной в течение 5 мин горячей водой. Посуду из полиэтилена закрывают герметичной крыш
кой, а колбу из стекла типа ТХС1 или ТХС2 —резиновой пробкой с воздушным холодильником и