С. 2 ГОСТ 8434-77
метиловый красный но ТУ 6—09—5169. раствор с массовой долей 1 %\
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973. ч. д. а.;
стандартный раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см5 раствора, готовят следующим
обратом: навеску мышьяковистого ангидрида массой 1,32 г, взвешенную с погрешностью не более
0,001. помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см-’ и растворяют в 25 см3раствора с массовой
долей гидроокиси натрия 20 %.
Раствор нейтрализуют раствором серной кислоты концентранней 2моль/дм5. применяя индикатор
метиловый красный и доливают раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1%.
10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки раствором с массовой долей серной кислоты I %;
раствор молибдатгидразинсульфата, приготовленный следующим образом: 6,85 г аммония
молибденовокислого и 0,40 гсернокислого гидразина, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г,
помешают в полиэтиленовый сосуд и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и 100 см3
концентрированной серной кислоты.
Темно-голубой раствор посте охлаждения разбавляют 500 см3 дистиллированной воды и посте
повторного охлаждения доводят объем раствора до 1000 см3.
Раствор при этом приобретает светло-коричневый цвет.
Раствор необходимо хранить в полиэтиленовом сосуде в холодильнике.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
3.1.1. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с массовой концент
рацией мышьяка от 0,0005 до 0,005 кг/см3.
Для этого в сухие мерные колбы вместимостью 100см3 бюреткой вливают по 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 см3
стандартного раствора и доводят раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты I %.
3.1.2. Затем в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают по 30 см5 приготовленных
растворов, добавляют no I г двууглекислого натрия и оттитровывают раствор раствором йода
концентрацией 0.05 моль/дм3до появления светло-желтого окрашивания.
3.1.1. 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1.3. К оттитрованным растворам приливают по Юсм’ молибдатгидразинсульфатиого раство
ра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Образующаяся арсеномолибденовая
синь придает раствору устойчивую синюю окраску.
3.1.4. Раствор охлаждают при комнатной температуре и доводят его до метки дистиллирован
ной водой. Затем измеряют светопоглощение на фотоэлектроколориметре при длине волны,
соответствующей максимуму пропускания 597 нм. в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 50 мм. Измерение проводят относительно холостой пробы, состоящей из 10см3раствора
молнбдат-гидразинсульфата и 40 см* дистиллированной воды.
3.1.3, 3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.5. По полученным данным строят градуировочную кривую, откладывая на оси ординат
показания прибора, а на оси абсцисс —массовую концентрацию мышьяка в кг/см3.
Точки должны лежать на прямой, проходящей через начало координат. Градуировочный
график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.
Для каждой концентрации раствора при построении градуировочного графика измеряют
оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение получен
ных результатов.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.2. П о д г о т о в к а п р о б ы к и с п ы т а н и ю
3.2.1. Из пяти образцов бумаги нарезают кусочки размером 10 х 10 мм и перемешивают их.
3.2.2. Масса полученной пробы должна быть не менее 30 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из подготоазенной пробы берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более
0,01 г (влажность бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19). Навеску помешают в
коническую колбу, запивают 100 см3раствора с массовой долей уксусной кислоты I % и выдержи-