ГОСТ 740-76 С. 3
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 6732.2 пробоотборником (щупом) из не корродирующего мате
риала. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция. Изм. .\е 2, 3).
3.1а. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристика
ми и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не
ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.2—3.5. (Исключены, Изм. № 2).
3.6. (Исключен, Изм. № 3).
3.7. 3.7.1-3.7.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.8. Определение температуры плавления
Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4 в стеклянном приборе с жидким тепло
носителем. Пробирку, в которую помешают термометр с капилляром, не заполняюттеплоносителем.
Допускается определять температуру плавления в безжидкостном приборе с электрообогрева
телем, отградуированном по любому чистому веществу с темперазурой плавления в интервале
140—150 "С, плавящемуся в пределах 0,5 “С.
Навеску продукта массой 0,2 г предварительно растирают и подсушивают при 70 ’С в течение
30—40 мин.
Допускается растирать продукт в фарфоровой ступке 3 (4) пестиком 3 (4) (ГОСТ 9147).
Капилляр с тиурамом Д вносят в нагретый до 130 "С прибор и дальнейшее нагревание ведут
со скоростью 2—2,5 *С в минуту.
За начало плавления принимают температуру, при которой появляется первая прозрачная
капля жидкости в капилляре.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 ’С при
доверительной вероятности Р = 0.95.
3.9. Определение массовой доли золы
Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10 прокаливанием навески тиурама Д массой
около 2 г.
3.10. О пред ел ен ие массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 высушиванием в термостате навески тиурама Д
массой около 2 г при (70±2) ’С.
3.11. О пред ел ен ие м ассовой доли остатка после просева
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вещества вспомогательные ОГ1-7 и ОП-10 по ГОСТ 8433. растворы с массовой долей 2 %,
отфильтрованные от механических примесей.
Смачиватель НБ по ГОСТ 6867, раствор с массовой долей 2 %, отфильтрованный от механи
ческих примесей.
Кисть мягкая № 18—20 с длиной щетины 20—30 мм.
Сито металлическое диаметром 100—200 мм с сеткой 0.14 К по ГОСТ 6613.
Стакан 3 по ГОСТ 9147.
Весы лабораторные аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 гс погрешностью
±0,7500 мг.
Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью
±1,500 мг.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.
Чашка ЧКЦ-2—5000 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
3.11.2. Проведение анализа
Около 30,00 г тиурама Д взвешивают (результат записывают с точностью до второго десятич
ного знака), помешают в стакан, приливают 50 см5раствора смачивателя НБ или вспомогательного
вещества ОП-7 или ОП-Ю и размешивают палочкой в течение 5 мин, после чего суспензию
количественно переносят на сито. Сито помещают под струю воды из водопроводного крана, на
который надета предохранительная сетка ОИК. Скорость пропускания воды 300- 500 см3 в минуту.