ГОСТ 12711—77 Crp. 3
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ь прп температур 800±20’С.
ухую колбу. Первые две-три капли филь рата отбрасываю).
2.1. О з о л е н н е
2.1.1. Из аналитическойпробы,приготовленнойпоГОСТ
16479—70, отбирают топливо в фарфоровые лодочки и равномер
но распределяют но дну лодочек с таким расчетом, чтобы высота
слоя была не более 3 мм.
2.1.2. Лодочки с топливом помешают в муфельную печь. Темпе
ратуру муфельной печи постепенно в течение 1— 1,5 ч повышают
до 600ПС и затем выдерживают 2 ч при температуре 600±20°С.
Озоленпс проводят при открытой дверце .муфельной печи. Затем
лодочки вынимают из муфельной печи и охлаждают.
днт
Примечание
е
О-кмение топлива зольностью более 40% следует промо-
2.2. Р а з л о ж е н и ез о л ь н о г оо с т а т к а
2.2.1. Навеску золы массой 0,2—0.3 г (при содержании галлия
более 10 г в I т топлива) или 0,5—0.8 г (при содержании галлия
до 10 г в 1 т топлива), взвешенную с погрешностью не более
0.2 мг. помещают в фарфоровый тигель, добавляют 3 г пиросуль
фата калия, перемешивают и покрывают еще 2 г пиросульфата
калия. Тигель с содержимым помещают в холодную муфельную
печь, температуру которой постепенно в течение 1— 1,5 ч повы
шают до 600±20°С и сплавляют содержимое тигля в течение
10 мин. После этого тигель вынимают и охлаждают. Сплав вы
мывают в фарфоровую чашку горячим 6 и. раствором соляной кис
лоты. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане.
Сухой остаток в чашке растворяют в 6 и. растпоре соляной
кислоты при нагревании на водяной бане. Полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают 6 н. кис
лотой до метки и тщательно перемешивают.
в с
Раствор отстаивают, после чего фильтруют
т
через сухой фильтр
Остальной фильтрат является анализируемым раствором.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
вора и рибавляют по каплям при помешивании 1 мл треххлори
3.1. В мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную
воронку
п
вместимостью 25 мл) отбирают5 мл анализируемого раст
стого титана. Через 5 мин в колбу(или воронку)прибавляют
0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С. перемешивают и выдержи
вают в течение 5 мин. Затем приливают 5 мл смеси толуола с бу-
тнлацетатом, закрывают колбу (или воронку) притертой пробкой и
встряхивают 2 мин. После разделения слоев осторожно слива
ют в кювету (с расстоянием между рабочими гранями 5 мм)