С. 2 ГОСТ 11884.14-78
стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в
стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты, раствор выпаривают до
объема 2—3 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше
объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты.
После охлаждения к остатку приливают 250 см3 соляной кислоты; если при этом появляются
кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 1дм3, приливают еще 250 см3 той же соляной кислоты, охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают
15 см3 смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения
влажного остатка, приливают 5 см3соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей.
Затем
добавляют 5 см3соляной кислоты, 15 см3воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бугановое пламя атомно-аб
сорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь —по 324.7 нм.
свинец —по 283,3 нм.
Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным
графикам.
3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см3отмери
вают 1, 2. 4.6, 8 и 10см3 стандартного раствора меди Б, вэти же колбы из микробюретки отмеривают
0,1; 0.2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см3стандартного раствора свинца, приливают по 5 см3соляной
кислоты, разбавленной 1 : 1, и доливают водой до метки, что соответствует 2. 4, 8. 12. 16 и 20
мг/дм3 меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп. 3.1 и 3.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди и свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
т , • V ■100
Х ~ т ■1000 1000 ’
гдетх— масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V— объем анализируемого раствора, см3;
/и — масса навески концентрата, г;
1000 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости {dcx) и воспроизводимости (</яс), приведенных в таблице.
Допускаемое расхождение, абс. %
Массонам доля меди или свинца. %
а
сх
d
Ut
0,002
0.003
0,004
0.008
От 0,005 до 0.010 включ.
Св. 0.010
*
0.020
%
* 0.020
.
0.050
•
*
0.050
»
0.100
*
* 0.10
»
0,20
»
*
0.20
»
0.50
*
.
0.50
*
1,00
*
0.02
0.04
0.08
0.003
0.004
0.005
0,010
0.03
0.05
0,10
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 11884.14-7
8