I см’ раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.
Растворы хранят в сосудах из полиэтилена.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГОСТ 11884.3-78 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,1 г сплавляют с 3 г углекислого натрия (безводного) в
платиновом тигле. Сначала тигель нагревают у отверстия открытой муфельной печи, а затем
передвигают его в зону с температурой (1000±50) *С и сплавляют при этой температуре в течение 20
мин. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают водой при нагревании, приливая ее в тигель
небольшими порциями. Тигель нагревают до полного растворения плава. Водные вытяжки с осадком
гидроокисей собирают в полиэтиленовый стакан. Для концентратов с высоким содержанием закиси
марганца (10—18 %) водные вытяжки оставляют на ночь для коагуляции осадка.
Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в другой полиэтиленовый
стакан. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой. Раствор подкисляют разбавленной
1:2 серной кислотой до окрашивания бумаги Конго в сиреневый цвет. Затем раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 200 см3. доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В мерну ю колбу вместимостью 50см3отбирают аликвотную часть раствора объемом 20см3
(10 см3 при анализе вольфрамового концентрата марок КШ-1 и KMLU-3): если раствор окрашен,
прибавляют несколько кристалликов щавелевой кислоты до обесцвечивания, приливают К) см’
раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм’ и 10 см3 раствора
молибденовокислого аммония, доливают раствор водой до метки и перемешивают.
Через К) мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя свето
фильтре максимумом светопропускання 413 им в кювете с толщиной колориметрируемого стоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси
кремния по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3отмери
вают при помоши микробюреткн 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0 и 3,5 см3стандартного раствора Б. что
соответствует 0,1;0.2; 0,3; 0,4; 0.5; 0,6 и 0.7 мг двуокиси кремния. Приливают 10см3 раствора
серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3 и 10 см5раствора
молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют
оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа
ниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
Y —
от, - V•100
т Vt
-
1000
’
где /и, — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, см3;
V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г;
V, — объем аликвотной части раствора, см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (dtJ, приведенных в таблице.