ГОСТ 23S81.3—19 Cip.3
дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль(дифенилами-
носульфонат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм3: 0,08 г ди-
феннламнносульфоната натрии растворяют в 100 см3 воды.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой I г
при массовой доле закиси железа до 2,5 %, 0,5 г при массовой
доле от 2,5 до 5 % или 0,25 г прн массовой доле более 5 % по
мещаютв коническую колбувместимостью 250 см3, прибавля
ют 0,5 г фтористого натрия или 1 см1 раствора фтористого аммо
ния и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см3 соляной кис
лоты, разбавленной 2:1, и быстро закрывают колбу пробкой с от
водной трубкой. Вместо отводной трубки можно использовать на
садку Конта—Геккеля. Конец отводной трубки помещают в ста
кан вместимостью 100 см3, содержащий 20—30 см3 раствора дву
углекислого натрия. Содержимое колбы бистро нагревают до ки
пения и слабо кипятят
d
течение 20—40 мни. пока объем раст
вора не уменьшится примерно наполовину. При растворении не
допускается прекращение кипения во избежание засасывания
раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакци
онную колбу.
3.2. После растворения, не вынимая отводной трубки из ста
кана с раствором двууглекислого натрия, колбу снимаютс пли
ты и быстро охлаждают. При охлаждении раствор двууглекис
лого натрия засасывается в колбу. В стакан приливают 100 см*
смеси кислот, которая также засасывается в колбу. После ох
лаждения раствора колбу открывают, добавляют 2 см3 раствора
дифеннламнносульфоната натрия и титруют раствором двухро-
мовокнелого калия до появления темно-фиолетовой окраски, ус
тойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле заки
си железа в анализируемом материале до 15 % для титрования
берут раствор Б, при массовой доле закиси железа более 15 %—
раствор А.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт.
Допускается установление конца титрования с использовани
ем потенциометра с насыщенным каломельным иплатиновым
электродами.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. При содержании в пробе металлического железа, анализ
проводят следующим образом: навеску массой, указанной в п. 3.1,
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавля
ют 0,1 г двууглекислого натрия, 10—15 см3 серной кислоты, раз
бавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипе
ния и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г