<fc 8 ГОСТ 5852-79
Кислотасоляная по ГОСТ 3118—77,концентрированная и
раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ
ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3
Ni.
Смесь кислот «царская водка» готовят, смешивая один объем
концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концент
рированной соляной кислоты.
Спиртэтиловыйректификованныйтехнический по ГОСТ
18300—87 высшего сорта.
4.9.2. Проведение анализа.
К остатку, полученному по п. 4.8, прибавляют 4 см3 смеси
кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворя
ют в I см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и
10 см3 воды, прибавляют 14 см3 воды, перемешивают и фильтруют
через обезволенный фильтр.
2 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата)
помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 8 см* во
ды, 2 см3 раствора 4-водного гидроцнтрата аммония, 1 см3 бром
ной воды, 7 см3 раствора аммиака и 3 см3 раствора диметилгли-
окенма.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего
стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки ро
зовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет ин
тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего:
. для препарата «чистый для анализа» — 0,С06 мг Ni,
для препарата «чистый»—0,01 мг Ni,
0,08 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и
2 см3 раствора 4-водного гидроцнтрата аммония, 1 см3 бромной
воды, 7 см3 раствора аммиака и 3 см3 раствора диметилглиок-
сима.
4.10.Опред елен ие pH раствора п р е п а р а т а с мае*
совой долей 5%
5,00г препарата помещают в коническую колбу вместимостью
250 см* (ГОСТ 25336—82), при слабом нагревании растворяют
в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты
(готовят по ГОСТ 4517—87), охлаждают и измеряют pH раство
ра на универсальном мономере ЭВ-74 или другом приборе с ос
новной допускаемой погрешностью ±0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож
дение между которыми нс превышает допускаемое расхождение,
равное 0,1 ед. pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата
анализа ±0.1 ед. pH при доверительной вероятности Я=0,95.