ГОСТ 23463-79 С. 5
Указанные в табл. 2 навески порошкового графита и разбав
ляемого образца помешают в ступку из органического сгекла,
тщательно смешивают с этиловым спиртом в течение 60 мин и вы
сушивают под инфракрасной лампой.
Во избежание занесения загрязнений перетирание в ступке и
высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органи
ческого стекла.
Г1рн анализе используют ОСб—ОСЮ.
ООС, ОС1—ОСЮ хранят в плотно закрытых банках из орга
нического стекла.
3.2.3. Подготовка к анализу
От каждой пробы, основы и ОС берут но три навески массой
50 мг. К каждой навеске добавляют 2 мг хлористого натрия, пере
мешивают с навеской н помещают н канал угольного электрода,
на дно которого предварительно вносят 1 мг фтористого натрия.
(Измененная редакция, Изм. Л5>2).
3.2.4. Проведение анализа
Нижний электрод с анализируемой пробой (основой или ОС)
служит анодом, верхний, заточенный на конус, — катодом. Между
электродами зажигают дугу постоянного тока силой 18 Л и фото
графируют спектры с экспозицией 90 с.
Спектры фотографируют спектрографом типа ДФС-8—1 с ре
шеткой 600 шт./мм с трехлинзовой системой освещения и проме
жуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа — 15мкм.
Спектры каждой пробы, основы и образцов сравнения регистри
руют на фотопластинку по три раза.
Экспонированные фотопластинки проявляют, ополаскивают в
иоде, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мкн, высушива
ют и фотомстрируют на микрофотометре.
3.2.5. Обработка результатов
В каждой спектрограмм? фотометрируют почернения аналити
ческих линий определяемого элемента(см. табл. 3) и близ
лежащегофона5ф инычисляют разностьпочернений
AS—S.,*ф—Эл-
По трем параллельным значениям ASr ASi, &Эз, полученным
по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят
среднее арифметическое результатов AS._
По полученным средним значениям AS находят по таблицам
обязательною приложения ГОСТ 13637.1—77 значения lg- г 2—.
Используя значения !gC и lg - - - для образцов сравнения
^I
строят градуировочный график в координатах IgC, lg-т-1—. Если в
спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия опре
деляемого элемента, то при построении графика в координатах