С. 5 ГОСТ 4164-79
прибавляют 80 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют при
перемешивании 25 см3 ортофосфорной кислоты, охлаждают, до
водят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для
взвешивания, помешают в коническую колбу, содержащую 30 см*
раствора железоаммонийных квасцов, закрывают колбу пробкой
и тщательно перемешивают до полного растворения навески. К
раствору прибавляют 300 см3 смеси кислот, 6—8 капель раст
вора ЛГ-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют из
бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фио
летово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование
проводят по каплям при тщательном перемешивании).
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми приме
няемыми реактивами.
4.3.2.3. Об работк а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю хлорида меди (I) (Я) и процентах вычисля
ют по формуле
«(
у —
U ,). 0,0099.100
m
где V — объем раствора двухромово-кислого калия концентра
ции точно 0.1 моль/дм3 (0.1 н.), израсходованный на
титрование анализируемого раствора, см3;
Vt — объем раствора двухромово-кислого калия концентра
ции точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см*;
m — масса навески препарата, г;
0,0099 — масса хлорида меди (I). соответствующая 1 см3 раст
вора двухромово-кислого калия концентрации точно
0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож
дение между которыми не превышает допускаемое расхождение
равное 0,7 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата
анализа ±0.7% при доверительной вероятности0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (1)
анализ проводят цернметрическнм методом.
4.3.2.1—4 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. .4» I).
4.4.Определениемассовой доли нерастворимых в кислоте
веществ
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Кислота азотная по ГОСТ 4461--77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.