С. 2 ГОСТ 1953.14-79
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм’ готовят следующим образом: 10 г квасцов раство
ряют при нагревании в 70 см5воды и I см3концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют
водой до 100 см1.
Титановый желтый, раствор 0.5 г/дм3.
Окись магния но ГОСТ 4526.
Стандартные растворы магния. Раствор Л; готовят следующим образом: 1.6584 г окиси магния,
предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (!000±50) ‘С втечение 1ч. растворяют в 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3,доливают
до метки водой и перемешивают.
1см3раствора А содержит 0.001 г магния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимос
тью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3раствора Б содержит 0.00001 г магния.
Феназо, раствор 0,05 г/дм3в 2 моль/дм3растворе гидроокиси натрия.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. 11РОВЕДЕНИЕАНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3смеси
кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют
150—200 см3воды, 1см3раствора железоаммонийных квасцов. 5 см3раствора хлористого аммония
(200 г/дм3) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком
гидроокисей нагревают и выдерживают 30мин при 60*Сдля коагуляции осадка. Осадок отфильтровы
вают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3).
Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной
кислотой, разбавленной 1:1.до pH 4—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3и при перемешивании добавляют 160 см3раствора диэтилдитио-
карбамата натрия. Раствор разбавляют водойдо метки, тщательно перемешивают и остаадяют на 4—5 ч
для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухуюконичес
кую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата
(15—20 см3) и ополаскивая им колбу.
Аликвотную часть раствора объемом 200 см3при содержании магния от 0.005 % до 0,02 % и
100 см3при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250см3и упаривают при
слабом нагревании до объема 40—45 см3, а затем переносят в мерную каабу вместимостью 100
см3, добавляют 10см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см3раствора желатина, 10
см3раствора Феназо или 5 см3 раствора титанового желтого. 20см3раствора гидроокиси натрия
(200 г/дм3), доли вают юлой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в
кюветес толщиной поглощающего слоя 5 см на фотозлектрокоаориметре с зеленым светофильтром
или в кювете с тол щиной поглощающего слоя I см на спектрофотометре при 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б магния, разбавляют водойдо 50см3,добавляют 10см’ раствора солянокисло
го гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
..
----
т
4.1. Массовую долю магния (Л’) в процентах вычисляют по формуле
X
т.
100
.
где /я, —количество магния, найденное по градуировочному графику, г;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышатьзначений допус
каемых расхождений (J —показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
100