С. 5 ГОСТ 26374-84
Установку собирают встык стеклянными трубками на резиновых соединениях, подготовленных
как указано в п. 1.3.2.
Склянки 12 заполняют 30см’ 2 %-ного раствора ацетата цинка.
Склянки //, 15 заполняют наполовинудистиллированной водой.
Устанавливают кварцевую трубку с катализатором в печь как указано в п. 1.3.2.
2.3.3. Газовую пипетку с пробой газа втечение 30 мин выдерживают впомещении, где проводят
испытание, и затем поворотом кранадавление газа в пипетке приводят к атмосферному и подключают
пипетку к установке (см. черт. 2).
2.3.4. Пробу газа, предварительно отобранную в контейнер, переводят в газовую пипетку
известной вместимости вытеснением запирающей жидкости с последующей продувкой ее 4—5-крат
ным объемом испытуемого газа, предварительно очищенного от сероводорода всклянках, помещен
ных перед пипеткой, по п. 2.1.2. Готовят газовую пипетку, как указано в п. 2.3.3.
2.3.5. Установку продувают азотом. Первоначально при закрытых кранах 6. 10, регулируя
вентилем /, продувают линиюазотом через краны 4, 7, 14 ватмосферу. Продувку проводят втечение
3—5 мин со скоростью 5дм3/ч, установленной по реометру 2.
Затем при закрытом кране 14 продувают азотом втечение 10 мин остальную часть установки с
помощью крана 10, переключая его вначале на склянки 12, а затем —склянки II.
Линию подачи водорода через кран 14 продувают водородом в атмосферу втечение 3—5 мин.
После чего поток водорода направляют в кварцевую трубку А’ и склянки II со скоростью 20 дм3/ч,
установленной по реометру 17.
Стабилизируют поток азота со скоростью 5дм3/ч.
Включают нагрев печи.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. После достижения заданной температуры (950 ± 10) *С переключением крана 10 поток
газов направляют в поглотительные склянки 12 с раствором ацетата цинка. Открывают кран 6 пипет ки
5 с пробой газа, переключают краны 4. 7 и азотом вытесняют пробу из пипетки в кварцевую трубку
А’для гидрирования. Вытеснение пробы газа азотом проводят не менее 1ч.
После окончания испытания поток газов напрааляют всклянки И с дистиллированной водой.
Записывают температуру и барометрическое давление.
Склянки 12 с раствором ацетата цинка отсоединяют от установки и далее определяют как
указано в п. 1.4.3.
Отключают печь, подачу водорода, а затем через 10 мин — подачу азота и отсоединяют
склянки // от установки.
2.4.2. Подготовку установки к анализу новой пробы производят как указано в пп. 1.4.4, 1.4.5.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Концентрацию органической серы А”,, вычисляют по формуле
где /м, —масса сероводорода в растворе ацетата цинка, которую находят по градуировочному графику
на основе измерения оптической плотности, мкг;
Vx —объем пробы газа в газовой пипетке, приведенный к условиям 20 ’С и 101,325 кПа. дм*;
Х2 —объемная доля сероводорода в неочищенном исходном газе. %;
0.941 —козффициент пересчета на серу.
Поправку на объем удаленного из пробы сероводорода (и, щ -) учитывают при объемной доле
его в газе более 1%. Сероводород определяют по ГОСТ 22387.2.
2.5.2.За результат испытания принимаютсреднеарифметическое результатов двух последов;»тель
ных определений.
(Измененная редакция, Изм. № I).
78