ГОСТ 6263-80 С. 3
2.4.Очистительные и поглотительные склянки соединяют между собой и с печыо встык с по
мощью резиновых трубок. Все резиновые трубки и пробки должны быть тщательно вымыты и про
кипячены в дистиллированной воде.
Собранный прибор проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку контрольной
склянки 13 присоединяют к вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают от
водную трубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха в погло
тительных склянках с жидкостью.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю обшей серы (Я) в процентах вычисляют по формуле
(Р -Р ,).(100016032-Р, 100
т■
Fj
где Р — объем раствора гидроокиси натрия или хлористого бария с молярной концентрацией экви
валентаточно0,01 моль/дм’, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
Р, — объем точно 0.01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, израсходованный
на титрование в контрольном анализе, см3;
Р, — объем раствора в мерной колбе, см3;
М ассовая доля серы
П огреш ность
3.1. Пробу твердого продукта предвари
тельно измельчают до тонкого порошка.
Т а б л и ц а I
Навеску продукта помешают в лодочку
(равномерно распределяя по всей длине) или в
и продукте.
%
М асса н авески , г
и т е ш и пани и. г
пробирку, предварительно заполненные напо
ловину инертным веществом, и быстро засы
О г. 0 .0 5 д о 0.1О к о л о 0 .2
± 0 .0 0 0 2
пают слоем того же инертного вещества.
С в . 0.1. 0 ,5.0.1± 0 .0 0 0 2
Масса навески в зависимости от предпо
* 0 .5 . 1,0.0 ,0 5± 0 ,0 0 0 2
лагаемой массовой доли серы ванализируемом
продукте и погрешность взвешивания указаны
в табл. 1.
Дня взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.2. Лодочку или пробирку с навеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и про
двигаютее проволокой к печи, примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотитель
ные склянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм3/мин или кислород со
скоростью 0,15—0,20 дм’/мин.
Предварительно нагретую печь с температурой первой секции 400—450 ’С и второй секции
800—85()“С медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.
Сжигание проводят в течение 25—30 мин. Для отдельных продуктов (стиролыю-инденовой
смолы идругих) в зависимости от физико-химическихсвойств и массовой доли серы —до 60 мин.
Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13. который к
концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.
После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют
содержимое поглотительной склянки /20,01 н. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолето
вой окраски в зеленую.
Если сжигают продукты с примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной
склянки 12 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзо
вую.
При массовой доле серы свыше 10 % содержимое поглотительной склянки 12 количественно
переводят дистиллированной водой в мерную колбу, доводятобъем колбы водой до метки и титруют
аликвотную часть раствора.
3.3. Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ втаких же услови
ях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
» 1.0*0 .0 1± 0 .0 0 0 0 5